酸值测定

石油产品酸值测定法本方法适用于测定石油产品的酸值。中和1g石油产品所需的氢氧化钾毫克数成为酸值。1方法概要本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。2仪器2.1锥形烧瓶：250或300mL。2.2球星回流冷凝管：长约300mm。2.3微量滴定管：2mL，分度为0.01mL。2.4电热板或水浴。3试剂3.1氢氧化钾：分析纯，配成0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。3.295%乙醇：分析纯。3.3碱性蓝6B：配置溶液时，称取碱性蓝1g，称准至0.01g，然后将它加在50mL煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时，煮热的澄清滤液要用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止，有些指示剂制品经过这样处理变色猜灵敏。3.4甲酚红：配制溶液时，称取甲酚红0.1g（称准至0.001g）。研细，溶于100mL95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止。4试验步骤4.1用清洁干燥的锥形烧瓶称取试样8～10g，称准至0.2g。4.2在另一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入95%乙醇50mL，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5min，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。在煮沸过得95%乙醇中加入0.5mL碱性蓝6B（甲酚红）溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。对未中和就已呈现浅红色（或紫红色）的乙醇，若要用测定酸值较小的试样时，可事先用0.05mol/L稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。4.3将中和过的95﹪乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上冷凝管。在不断摇动下，将溶液煮沸5min。在煮沸过的混合液中，加入0.5mL的碱性蓝6B（或甲酚红）溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。对于在滴定终点不能呈现浅红色（或紫红色）的试样，允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达终点所经过的时间不应超过3min。5计算试样的酸值X，用mgKOH/g的数值表示，按下式计算:X=VTmT=56.1c式中：V——滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；m——试样的质量，g；T——氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，mgKOH/mL；56.1——氢氧化钾的相对分子质量；C——氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L。6精密度用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。6.1重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：范围，mgKOH/g重复性，mgKOH/g0.00～0.10.02大于0.1～0.50.05大于0.5～1.00.07大于1.0～2.00.106.2再现性由两个实验室提出的两个结果之差不应超过以下数值：范围，mgKOH/g再现性，mgKOH/g0.00～0.10.04大于0.1～0.50.10大于0.5～1.0平均值的15%大于1.0～2.0平均值的15%注：本精密度是于1980～1981年用6个试样，在13个实验室开展统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。7报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸值。