HP5890气相色谱仪操作指南

HP5890气相色谱仪操作指南昆山赛特科学仪器有限公司一、准备及条件1、工作环境：温度0-55℃，相对湿度5-95%，我们建议在人体适宜的，稳定的工作环境下使用仪器，这样可以发挥仪器最优的性能，并能使仪器的使用寿命最长。2、电源电压：交流120V+/-10%，最大功率2200VA。电源必须有良好的接地（非常重要）3、气源及气体纯度：氮气（N2）：99.99%-99.999%(钢瓶)氢气（H2）：99.90%-99.99%(发生器）空气（干燥）（发生器）4、电脑要求：如果是用N2000或N3000工作站，电脑必须带有一个有效的窄行串口（有一些家用机省去了串口），也不能使用USB转串口否则定无法使用或信号不稳定。二、HP5890色谱仪结构三、健盘说明OVENINITINITRATEFINALFINALTEMPTEMPTIMETEMPTIME柱温初始温度初始时间速率终止温度终止时间STOPSTART停止开始INJAINJBDETADETBEQUIB黄色键TEMPTEMPTEMPTEMPTIME进样器进样器检测器检测器平衡时间A温度B温度A温度B温度SIG1信号1SIG2信号2RANGE2（）灵敏度ZERO零点ATTN2（）衰减DET检测器开关PURGEVALVE清洗，分流1、显示参数只需按特定的仪器功能健或按某些定义健，即可在显示器上显示相应的仪器当前值和设定值。例如：显示进样器温度按显示当前进样器温度显示例如：显示检测器温度按显示当前检测器温度显示：进样温度和检测器温度的开/关转换：（INJATEMP）INJATEMP100100（DETATEMP）或（DEPBEMP）DETATEMP100100（INJATEMP)或（INJBTEMP）（ON）/（OFF）（DETATEMP)或（DETBTEMP）（ON）/（OFF）2、输入参数：要输入一特定的仪器功能的参数时，首先按相应健以显示该功能，然后按相应的数字键（0-9）可以任何时候输入一个新的参数，若输入数字健可用(ENTER)健来结束一次输入倒如：设置柱箱温度到200℃，当前温度100℃显示按柱箱温度将从100℃升温到200℃并稳定。例如：设置进样温度到200℃，当前进样温度=OFF显示按进样温度将从38℃升温到200℃，并稳定。倒如：设置检测器温度到200℃，当前检测器温度=OFF显示按温度将从38℃升到200℃并稳定OVENTEMP100100(OVENTEMP)(2)(0)(0)(ENTER)(INJATEMP）(2)(0)(0)(ENTER)INJATEMP38OFFDETATEMP38OFF（DETATEMP）（2）（0）（0）（ENTER）3、键盘使用的总结：（1）当按了一仪器功能健后，将显示该功能及当前的参数，连续监测的实际值：信号电平，温度，流量。只要按相应的键，就能显示输入新的参数。（2）当一新值输入时，显示一闪烁的*（星号），表示正在进行输入操作。（3）必须用（ENTER）键结束数字值输入的操作。也适用于指定一个检测器信号输出到某一输出通道上。通常闪烁的*必须由（ENTER）键来结束。当按了（ENTER）后，仪器检查输入的参数，以保证参数在该功能允许的范围内，或保证该参数与内部预定义的其它相关参数一致。（4）如果该参数被接受，*消失，表示新值已被存贮并执行。对于那些仪器不能监测的功能，实际值将被*代替。（5）如果参数超出了范围，或与其它参数不一致，仪器将显示相应的信息。这可立即输入另一值而不用再按功能健。只有输入了恰当的数值后，原数值才会被取代。（6）在按（ENTER）健前，（CLEAR）健用来取消输入操作。（7）如果在没有参数操作情况下按（CLEAR）键，将显示HP5890准备状态。（8）如果在参数输入状态下按运行控制健（START）,该输入将无效。（9）如果在参数输入状态下按一无效的功能键，它将被忽略。（10）在输入过程中，其它的仪器功能键无效。直到当前的输入结束，输入值存贮（ENTER）或被取消（CLEAR）后，才可能使用其它功能键。四、毛细管柱的安装A、在分流/不分流毛细管进样器上安装毛细管柱：1、在柱上套一柱螺母和垫圈，柱在穿过螺母和垫圈时可能污染柱端，应切除顶端部分，切口应齐整，无毛口。2、使穿过垫圈及柱螺母的柱露出约4-6mm(穿过的那端）。在柱与螺母底端齐平的位置处，作个标记（六角形那端）。打字改正液是很好的标记材料。3、将柱、垫圈、螺母垂直插入进样器底部，同时保持标记点与柱螺母底端齐平。用手拧紧螺母，然后用扳手再拧1/4圈。B、在FID检测器上安装毛细管柱：1、将铜制螺母和石墨垫圈装到套管/连接器上。2、将连接器尽可能深地插入检测器底部。3、保持这个位置用手拧紧螺母,用扳手再旋1/4圈。4、在毛细管上，只装有一个垫圈和一个螺母，根据柱外径的不同选用1mm或0.5mm内径的垫圈。柱在穿过螺母和垫圈时会污染柱端，按前说明切割柱端。5、轻轻地将柱尽可能深地插到检测器底部（约40mm)到底后，不再强行插入，随后将垫圈和柱螺母拧上去。6、用手拧紧螺母，将柱撤出约1mm，然后用扳手再拧1/4圈，并打开载气检漏，保证无漏。五、进样系统及流量设置1、使用下列步骤设置初始柱头压a,设置柱头压为0b,根据需要增加总流量，控制分流出口流量为100ml/min。c,增加柱头压于需要值d,逆时针旋转，打开总流量控制阀以产生流量，压力读数将增大。e,设置柱箱加热区温度到需要值，确认检测器为“开”且它的输出信号安排在适当的通道上。2、设置隔膜清洗流量多余的载气将由隔膜清洗出口排除。载气类型对应流量氮气（Ｎ２）1.5－3ml/min3、分流/不分流设置：按(PURGE)(A)或（B）（ON）分流按(PURGE)(A)或（B）（OFF）不分流Ａ或Ｂ分别表示：Ａ或Ｂ进样口4、分流比的调节：调节总流量阀，以获得合适的分流比所需要的流量5、毛细管进样衬管的安装（1）拿衬管时，避免污染其表面（尤其是内表面）（2）移开固定管螺母，固定隔膜的螺母不必从固定衬管的螺母上移去。（3）用镊子或类似工具移去原有衬管。（4）检查装入的新衬管：对于分流衬管，有混合腔和填料的一端在下方。（5）在衬管顶端约2-3mm处套上一个石墨或硅酮O型圈。（6）用镊子从进样器的顶端将带有O型圈的衬管装入。（7）重新装上固定衬管螺母，用手拧紧使其不漏气，但不要过紧。加热区域的操作范围柱箱温度及其它三个加热区域的温度（检测器，进样器）都是通过下图显示的键来控制的。1、加热区域的操作范围：温度控制的有效范围键有效控制设置范围增量功能（OVENTEMP）室温至4501℃柱温控制（INITTEMP）室温至4501℃柱温控制（INITTIME)室温至6500.01℃柱温控制（RATE)室温至700.1/min℃柱温控制(FINALTEMP)室温至4501℃柱温控制(FINALTIME)室温至6500.01℃柱温控制(OVENTEMP)室温至4501℃柱温控制(EQUIBTIME)室温至2000.01℃柱温控制(INJATEMP)室温至4001℃区域控制(INJBTEMP)室温至4001℃区域控制(DETATEMP)室温至4001℃区域控制(DETBTEMP)室温至4001℃区域控制(AUXTEMP)室温至4001℃区域控制2、柱温的设置和显示：柱温在任何时候都控制在450℃之内，增量为℃1。柱箱控制键包括：为柱箱输入一个恒定的温度用来输入柱温被修改时达到平衡所需的时间给出柱箱的最大值柱温的显示：按（OVENTEMP）显示当前的温度OVENTEMP5050用下例健开启柱温：（OVENTEMP）（ON）（ENTER）OVENMPEQUIBMEOVENAX也可通过输入新的设定值来开启柱温，新值将替代“OFF或原先的设定值。倒如：设置柱箱温度到200℃，当前温度100℃显示按（OVENTEMP）（2）（0）（0）（ENTER）柱箱温度将从100℃升温到200℃并稳定设置柱温最高温度为350℃按(金色键）（OVENMAX）（3）（5）（0）（ENTER）柱箱最大温度可以设到350℃OVENTEMP100100OVENTEMP3、程序升温的设置从初始温度到结束温度（多梯度升温），柱温可以进行程序化控制，一次运行可使用最多为三阶的温度梯度。柱温程序键包括：INITVALUE程序升温的的初始温度，也是程序运行到最终时，温度返回的值。INITTIME在程序升温开始运行后，初始温度保持时间的长短。RATE控制柱箱加热的速率，以℃/min计，温度程序中的速率为0会停止下一价的程序升温。FINALVALUE在加热的程序升温中，柱温将达到最终温度。FINALTIME程序升温运行到最终温度时，此温度保持的时间4、进样器和检测器温度的设置进样器和检测器的温度可以控制在室温到400℃之间。进样器和检测器温度控制健包括：进样器和检测器温度的显示：按（INJATEMP）或（INJBTEMP）显示当前的进样器温度：按（DETATEMP）或（DETBTEMP）显示当前检测器的温度INJATEMP设置A位的进样器温度INJBTEMP设置B位的进样器温度DETATEMP设置A位的检测器温度DETBTEMP设置A位的检测器温度INJATEMP100100DETATEMP100100进样器或检测器切换的键序为：(INJATEMP)或(INJBTEMP)(ON)/(OFF)(DETATEMP)或(DETBTEMP)(ON)/(OFF)例如：设置进样温度到200℃，当前进样温度=OFF显示INJATEMP38OFF按(INJATEMP)或(INJBTEMP)(2)(0)(0)(ENTER)进样温度将从OFF升温到200℃，并稳定。倒如：设置检测器温度到200℃，当前检测器温度=OFF显示DETATEMP38OFF按(DETATEMP)或(DETBTEMP)(2)(0)(0)(ENTER)检测器温度将从OFF变为200℃，并稳定在200℃七、检测器系统的操作1、FID的开/关：按（DET）(A)或(B)(ON)打开FID检测器按(DET)(A)或(B)(OFF)关闭FID检测器2、FID的点火：(1)、打开空气，氢气和载气开关阀。（若使用氮气做为毛细管补充气，需暂时关闭补充气直至火焰点燃）(2)、按点火钮前要做下列操作：(DET)(A)或(B)(ON)(SIG1)或(SIG2)(A)或(B)(ENTER)(SIG1)或(SIG2)(3)、按点火钮。无论检测器打开或关闭，FID都可以点火。未点火时，FID的信号显示将在0-0.3PA范围内，点火后，显示的信号增加到某一较大的稳定值（几十PA），表示检测器正常工作可打开补充气。也可以拿一冷的有光亮的平板（如镀铬板手），在收集器出口处试一下，持续出现的结水表示已点着火了。3、信号控制设定检测器信号输出：按(SIG1)(A)(ENTER)检测器A信号值在信号１输出按（SIG2)(B)(ENTER）检测器B信号值在信号2输出设置零点：按（ZERO）可以键盘上输入特定值，以调速工作站基线零点位置信号灵敏度设定：按（RANGE2（））可输入0-13档次灵敏度八、开机关机步骤1、开机：（1）打开氮气钢瓶，调节输出压力为0.5MPa,打开氢气，空气发生器。（2）打开总流量阀（TOTALFLOW)控制分流出口（SPLITVENT）（3）增加柱前压（COLUMN）到需要值。（4）开主机电源：120V（5）设置仪器的温度：柱温，进样器温度，检测器温度程序升温设置：初始温度（INITTEMP）（50）（ENTER）初始时间（INITTIME）（2）（ENTER）升温速率（RATE）（5）（ENTER）终止温度（FINALVALUE）（250）（ENTER）终止时间（FINALTIME）（10）（ENTER）具体参数根据样品确定，按（START）起动，按（STOP）结束。（6）等温度达到后，在FID上点火：A、打开