饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程

9饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法9.1范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。9.2原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。9.3仪器9.3.1全玻璃蒸馏器，500mL。9.3.2分液漏斗，500mL。9.3.3具塞比色管，10mL。9.3.4容量瓶，250mL。9.3.5分光光度计。9.4试剂9.4.1无酚水9.4.2三氯甲烷9.4.3硫酸铜溶液（100g/L）:称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至100mL。9.4.4氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=9.8）:称取20g氯化铵，溶于100mL氨水中（=0.88g/mL）。9.4.54-氨基安替吡啉溶液（20g/L）:称取2.0g4-氨基安替吡啉，溶于纯水中，并稀释至100mL。储于棕色瓶中，临用时配制。9.4.6铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾，溶于纯水中，并稀释至100mL。储于棕色瓶中，临用时配制。9.4.7酚标准使用溶液[(C6H5OH)=1.00µg/mL]:临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[(C6H5OH)=1.00µg/mL]9.4.8硫酸溶液（1+9）9.5分析步骤9.5.1水样处理量取250mL水样，置于500mL全玻璃蒸馏瓶中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液（9.4.8）调至4.0以下，使水样由橘黄色变为橙色，加入5mL硫酸铜溶液（9.4.3）及数粒玻璃珠，加热蒸馏馏出总体积90%左右，停止蒸馏。稍冷，向蒸馏瓶内，加入25mL纯水，继续蒸馏，直至收集250mL馏出液为止。9.5.2比色测定9.5.2.1将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液（[(C6H5OH)=1.00µg/mL]）0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。9.5.2.2向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液（20g/L），混匀，然后加入1.50mL铁氰化钾溶液（80g/L），充分混匀，准确静置10min,加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min,静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷，将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。