超标超常调查标准操作规程

检验超标、超常调查标准操作规程文件题目检验超标、超常调查标准操作规程制定人制定日期生效日期部门审阅审阅日期文件编号SOP-JA-047-01QA审阅审阅日期替代批准人批准日期颁发部门质量管理部分发部门中化室[]变更原因及目的按照2010年版GMP的要求制定目的：1、制订详尽的工作规程，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处理，以符合法规的要求。同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。2、调查超标、超常检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。3、将各类超标、超常检验结果报告公司质量管理部门，以提供质量改进的决策依据。范围：1、本程序适用于公司所有检验岗位出现的超标、超常检验结果。责任：检验员、化验室负责人、质量管理负责人1．定义：1.1超标检验结果:指检验结果超出标准的规定范围。当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。1.2超常检验结果:指检验结果虽符合标准规定，但同此类检品历史上典型的检测结果不一致。例如：某成分含量历史上典型值为98.0～103.0%，但此次测定结果为96.8%或97.1%，即构成一次超常检验结果。检验过程中发生的异常情况如：仪器故障、停电、停水、停气等，也属于超常范围。1.3原样复检:指仍采用初始的样品再进行检验。1.4重取样复检:指重新取样进行检验。1.5单位之间会检：检验不合格，供货方提出异议，且拿出“合格证明”，经质量部门负责人同意后，双方重新取样进行会检，以会检结果做出最终判定。1.6申请上级复检：申请上级药检部门进行复检。1.7实验室偏差:指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。1.7非实验室偏差:指在排除实验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结果偏差。该类偏差可以分为以下两种：1.7.1非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。1.7.2生产工艺偏差：指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，即使人员操作、设备和物料完全正确也不可避免。2．检验超标、超常调查操作规程：2.1报告及调查：当检验员发现任何超标或超常检验结果时，应如实记录，并立即向化验室主任报告。未经允许，不得擅自进行复检。由化验室主任安排按所附调查表内容进行调查。另外，当化验室主任或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应调查。2.2首先执行《基本项目调查表》调查，再根据具体情况执行其它相应专业的调查表（如：微生物超标，执行《微生物超标、超常检验结果调查表》），根据调查表逐项调查，由调查人填写调查记录，取得初步结论，根据后续程序进行处理。若调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性时，执行重取样复验。2.3本人复检：经过以上调查可得出初步结论，排除存在的偏差，可由化验室主任安排由本人进行复检，以复检结果发报告即可，并将复检记录与调查表一并附于检验原始记录上。2.4第二人复检：当排除非取样原因，且排除标准溶液、试剂、试液、仪器、量器等非人员原因，可由化验室主任安排由第二人进行复检，以复验结果发报告即可，并将复检记录与调查表一并附于检验原始记录上。2.5单位之间复检：当检验不合格，供货方提出异议，且拿出“合格证明”，经质量部门负责人同意后，双方重新取样进行会检，以会检结果做出最终判定，并将双方会检记录与调查表一并附于检验原始记录上。2.6申请上级复检：对新购仪器或采用新的检验方法，供货方坚持自方结果，质量部门负责人认为有必要的，可申请上级药检部门复检，以上级药检部门检验结果作为最终判定，并将上级药检部门出具的报告与调查表一并附于检验原始记录上。根据调查表调查超标、超常检验结果自复以复检结果出报告不合格产品合格产品根据调查表调查申请上级复检调查出问题排除偏差复检自复他复附：检验超标、超常调查流程图立即报告室主任调查出问题排除偏差调查无问题两人均不合格两人均合格一人合格一人不合格调查无问题当出现未列入图示流程的情况时，需进一步分析、查找原因后进行判定。此时可附带一份已知含量（合格）的样品同行复验，以期找出问题所在。含量均匀度、溶出度应依据药典标准进行判定和复检。其它项目（装量或重量差异、无菌、热原、致病菌或控制菌等）调查无问题，不再复检。3、QC以信息反馈单的形式通知QA，4.调查文件的归档及存放：QA将完成的处理单分类编号，登记相应的台帐，然后复印一份，原件随该检品检验报告存档，复印件则留质量保证处以备回顾分析之用。应定期（一到两年）进行汇总分析，提交报告至管理层供参考使用。超标、超常检验结果调查表基本项目样品名称批号检查项目调查日期调查项目结论样品检查1、核对样品的品名、编码、批号或入库序号是否正确？是□否□2、核对样品的外观是否正常？是□否□3、是否按照规定程序进行取样(取样开桶/箱的数量、取样洁净环境等)？是□否□4、取样操作是否无偏差因素？(污染、混淆、受潮、引入异物等)是□否□标准和计算1、所使用的检验标准是否现行版本？是□否□2、是否无标准翻译或打印错误？是□否□3、有效数字的取舍是否正确？是□否□4、是否无数字抄写错误(检查原始记录)？是□否□5、计算是否正确？是□否□6、是否严格按标准进行操作？是□否□7、是否符合相关的实验室技术管理规范要求？是□否□标准品及试验用品1、对照品、标准品、正片、色卡、比色液等是否正确？是□否□2、以上标准用品是否在有效期内？是□否□3、标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？是□否□4、使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确（型号、规格等级、厂家等）？是□否□5、使用以上试验用品是否在有效期内？是□否□仪器1、是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、移液管等）？是□否□2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？是□否□3、所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确？是□否□4、所用仪器自检和使用中是否正常？是□否□5、使用计量器具时工作状态是否正确（如：天平是否水平？）是□否□人员1、取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗？是□否□2、检验员对此检品是否有足够的检验经验？是□否□其它1、同行或同期其它检品是否正常？是否无类似情况？是□否□2、该异常情况是否不影响其它检品？是□否□3、检品生产工艺是否未变？所用原材料是否未变化？是□否□4、依据年度回顾表判断该结果是否正常？是□否□操作依据各专业附表进行调查（见后续附表，包装材料检验则仅进行基本项目调查）。超标、超常检验结果调查表微生物检查样品名称批号调查项目结论洁净操作1、是否注意无菌操作？是□否□2、取样器及样品容器是否灭菌、消毒？是□否□3、净化台工作是否正常有效？是□否□检验操作1、检验用品：培养基灭菌是否符合要求？是□否□培养皿及其它检验用品是否无菌？是□否□2、阴、阳性对照：该月菌种验证是否正常？是□否□培养基验证是否正常？是□否□阳性对照显示是否正确？是□否□阴性对照显示是否正确？是□否□3、操作：检验操作前的清洁准备是否有效？是□否□样品的预处理是否正确？是□否□称量是否正确？是□否□是否有样品混淆的可能？是□否□检验过程是否注意无菌操作？是□否□微生物鉴别是否严格按照程序进行？是□否□分离培养是否正确？是□否□API鉴别系统是否有效？是□否□鉴别编码查找是否正确？是□否□调查结论：□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它原因分析：调查者：调查日期：超标、超常检验结果调查表薄层色谱检查法样品名称批号调查项目结论样品制备及前准备1、是否使用正确的薄层板？（正相、反相、规格、厚度等）是□否□2、点样针是否不存在可能的交叉污染？是□否□3、供试品称样量是否正确？是□否□4、加入试剂及次序是否正确？是□否□5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？是□否□6、转移及定量稀释或定容是否规范？是□否□7、展开剂配制是否准确？是□否□8、必要时对照溶液是否按要求临用新制？是□否□9、点样是否正确？（点样量、点样直径等）是□否□10、是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰？是□否□11、展开剂混溶是否良好？是□否□仪器设置及操作1、比移值同标准参考值比较是否在正常范围内？是□否□2、显色是否正确？（荧光、碘蒸气、化学喷雾显色剂）是□否□3、须分离的斑点是否分离完全？展开距离是否正确？是□否□4、斑点是否有拖尾现象？是□否□5、操作是否完全依照检验方法执行？是□否□6、薄层板是否经过必要的活化处理？是□否□7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？是□否□8、展开方式是否正确？（使用饱和或不饱和展开，有否内衬滤纸等）是□否□9、检测灵敏度是否足够？是□否□调查结论：□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它原因分析：调查者：调查日期：超标、超常检验结果调查表紫外-可见分光光度法样品名称批号调查项目结论样品制备及前准备1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？是□否□2、样品称定前是否搅拌均匀？是□否□3、加入试剂及次序是否正确？是□否□4、加入试剂的浓度或配制是否正确？是□否□5、对于需加水崩解的片剂，是否在崩解后再加适量的溶剂置水浴上加热煮沸？是□否□6、加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？是□否□7、溶液过滤后是否弃去初滤液？是□否□8、滤置烧杯中的滤液是否及时测定？是否无溶液挥发影响？是□否□9、对于需要稀释的样品，稀释步骤是否正确？是□否□10、空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？是□否□仪器设置及操作1、测定前，紫外分光光度计是否稳定？是□否□2、测定时，比色皿是否干净？所用比色皿光程是否合适？是□否□3、调用方法是否正确？是□否□4、方法设置是否无误？(波长、参比波长、对照品量是否未被修改)是□否□5、测量当中，流通池中是否无气泡或异物？是□否□6、测得光谱图同对照图谱是否无差异？是□否□调查结论：□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它原因分析：调查者：调查日期：超标、超常检验结果调查表高效液相色谱法样品名称批号调查项目结论样品制备及前准备1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？是□否□2、供试品是否进行预混匀？是□否□3、供试品溶解是否摇散后再机械振摇？是□否□4、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？是□否□5、转移及定量稀释或定容是否规范？是否无溶液挥发影响？是□否□6、内标溶液是否用同一根移液管加入？是□否□7、流动相过滤是否用正确的滤器、滤膜？是否按要求弃去初滤液？是□否□8、配制的流动相是否正确？预混流动相是否规范？是□否□9、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？是□否□10、使用他人的对照品溶液是否可靠？内标溶液是否相同？是□否□仪器设置及操作1、仪器各状态是否正常？是□否□2、是否检查清洗进样器溶液？是□否□3、设置仪器参数是否正确？(流速、检测波长、流动相配比、进样量)是□否□4、是否进行监控？压强是否正常稳定？（梯度洗脱应有适当压强变化）是□否□5、基线是否足够稳定？是否无较大漂移？是□否□6、调用方法或样品组是否正确？是□否□7、QuickSet组中样品序列与自动进样器中是否对应？是□否□8、对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？是□否□9、色谱过程保留时间是否无漂移？是□否□10、积分方法、报告方法是否正确？是□否□11、录入数据是否正确？是□否□调查结论：□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它原因分析：调查者：调查日期：超标、超常检验结果调查表气相色谱法样品名称批号调查项目结论样品制备及前准备1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？是□否□2、各必须气源是否开启正常？是否工作正常？净化管是否工作正常？是□否□3、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？是□否□4、转移及定量稀释或定容是否规范？是否无溶液挥发影响？是□否□5、内标溶液是否用同一根移液管加入？是□否□6、色谱柱是否经过合适的老化处理？是□否□7、对需要稀释的供试品溶液，稀释