蔗糖检验操作规程

标准操作规程标题：蔗糖检验标准操作规程生效日期年月日页次：1/5编号：SOP-QC-170-01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC。目的：建立一个蔗糖原料检验标准操作规程范围：适用于蔗糖原料责任者：QC化验员、QC主任规程：1.分子式C12H22O11分子量342.302.检验依据：《中国药典》2000年版第二部。3.性状：3.1.本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末，无臭，味甜。3.2.本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在氯信和乙醚中不溶。4.比旋度4.1.仪器：50ml容量瓶、TG328A万分之一分析天平、WS2－133－65电热恒温水浴锅、旋光仪。4.2.原理：直线偏振光通过含有某些化学活性的化合物液体或溶媒时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定的度数，称为旋光度，利用所测旋光度，便可算出比旋度。比旋度可以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。4.3.旋光仪的检定及使用照药典中旋光仪使用规程操作。4.4.操作方法：避光操作。取供试品5g（取样量不超过规定量的±10%以内，即在4.5-5.5g之间），精密称定（精确至0.0001g），置50ml量瓶中，加水溶解稀释至刻度稍浅处，置20℃水浴中保温15分钟左右，取出用20℃水调至刻度，摇匀，迅速测定，照旋光度测定法操作。用水溶液作为空白调零点。4.5.计算）ldlddlaa%(100水份标准操作规程标题蔗糖检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-170-01页次：2/5式中：[a]——比旋度t——测定时温度D——钠光谱D线a——测得的旋光度l——测定管长（21dm或1dm）d——每100ml中供试品含水重量（g），（即实际重量）4.6.判定：本品比旋度应不少于+66.05.鉴别5.1.仪器：100g药物天平、试管、40ml瓷坩锅、电炉等。5.2.试剂：0.05mol/L硫酸液、0.1mol/L氢氧化钠液、碱性酒石酸铜试液。5.3.原理：本品在硫酸酸性水液中煮沸，水解生成转化糖与果糖，加氢氧化钠中和后，加碱性酒石酸铜试液，转化糖还原酒石酸铜为Cu2O的红色沉淀。5.4.操作方法5.4.1.取本品适量于坩锅中，于电炉上直火加热，先熔融膨胀，后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的炭。5.4.2.取本品适量，置试管中，加0.05mol/L硫酸溶液于电炉上煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。6.检查6.1.溶液的颜色6.1.1.仪器：10ml量筒、TG328A万分之一分析天平、25ml钠氏比色管。6.1.2.试剂：黄色6号标准比色液、水。6.1.3.原理：药物中某些杂质影响溶液的色泽，用规定色号的标准液与供试液比较，判定药物溶液的色泽。6.1.4.操作方法：取本品5g，（取样量在规定量的±2%以内，即在4.9-5.1g之间），置纳氏比色管中，加水5ml溶解，如显色与黄色6号标准比色液比较，不得更深。6.2.硫酸盐6.2.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、50ml纳氏比色管、5ml刻度吸管等。6.2.2.试剂：稀盐酸、25%氯化钡溶液，标准硫酸钾溶液照相关规程配制。标准操作规程标题蔗糖检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-170-01页次：3/56.2.3.原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡混浊液与一定量的标准硫酸钾液在同样操作条件下生成的硫酸钡混浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。SO42-+Ba2+→BaSO4↓6.2.4.操作方法取本品1.0g，照硫酸盐检查操作规程与同时同法取标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较。6.2.5.计算%05.0%100101105%6杂质限度6.2.6.判定：供试品溶液与对照液比较不得更浓。（0.005%）6.3.还原糖6.3.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、250ml锥形瓶、30cm冷凝管、电炉、25ml滴定管、25ml量筒、玻璃珠、滴定台等。6.3.2.试剂：碱性枸橼酸铜试液、碘试液、硫酸液（1→5）、淀粉指液液、碘试液、硫代硫酸钠定液（0.1mol/L）照相关的规程配制。6.3.3.原理：如糖中含还原糖过多，会影响糖衣片吸潮变质，还原糖能在热的条件下使碱性枸橼酸铜还原成氧化亚铜剩余的铜盐，氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定。6.3.4.操作方法取本品5.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，在水25ml溶解后，精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，装上冷凝管，加热回流在3分钟内沸腾，从呈沸起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时注意勿使瓶中亚铜与空气接触），立即加25%Kl液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至兰色消失，同时作空白试验，二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的差数不得过2.0ml（0.10%)。6.3.5.注意事项：在加热回流前预先开电炉，保证能在3分钟内沸腾，回流后立即用橡皮塞塞紧，避免瓶中氧化铜与空气接触，用冷水迅速冷却。6.4.炽灼残渣标准操作规程标题蔗糖检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-170-01页次：4/56.4.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、高温炉、40ml瓷坩锅、不锈钢不锈钢长柄坩锅钳、干燥器、马沸炉等。6.4.2.试剂：变色硅胶、硫酸、硝酸。6.4.3.原理：供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生在硫酸灰分，称重残渣，计算出供试品中炽灼残渣的量。6.4.4.操作方法6.4.5.计算公式%100%012mmmX式中：X—炽灼残渣m0—供试品重（g）m1—炽灼前空坩锅重（g）m2—炽灼后坩锅和残渣重（g）6.4.6.判定：本品炽灼残渣不得过0.1%6.5.钙盐6.5.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、25ml纳氏比色管、500ml容量瓶、5ml刻度吸管。6.5.2.试剂：氨试液、草酸铵试液、标准钙溶液（精密取CaCO30.125g，置500ml容量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，再加水至刻度，摇匀，每1ml相当于0.10mg的Ca）、盐酸等。6.5.3.操作方法取本品1.0g，置纳氏比色管中，加水25ml溶解，加氨试液1ml与草酸氨试液5ml，摇匀，放置1小时，与同时同法取标准钙溶液5.0ml制成的对照液比较。6.5.4.计算%05.0%1001011005%66.5.5.判定：供试品溶液与对照液比较，不得更浓(0.05%)6.6.重金属6.6.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、50ml纳氏比色管、2ml刻度吸管、5ml量筒等。6.6.2.试剂：醋酸盐缓冲液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液等均照各自相关的规程或中国药典2000年版附录上的方法进行配制。标准操作规程标题蔗糖检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-170-01页次：5/56.6.3.原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在试验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样条件下所显颜色比较，检查重金属的限量。Pb2++S2-→P↓6.6.4.操作方法取炽灼残渣项下遗留的残渣，照炽灼残渣检查标准操作规程检查。与同法同时取标准铅溶液1ml制成的标准管比较。6.6.5.计算%10010%6SVC杂质限度式中：V—应取标准铅溶液的体积（ml）C—应取标准铅溶液的浓度（µg/ml）S—取样量（g）6.6.6.判定：供试品溶液所显颜色与标准管比较不得更深（5PPM）。6.7.微生物限度：取本品照微生物限度检查法检查，细菌数≤500个/g，霉菌数≤50个/g，大肠杆菌、活螨均不得检出。