职业卫生二硫化碳检测

一、目的检测工作场所空气中二硫化碳的浓度。二、适用范围本标准规定了溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中二硫化碳浓度测定的方法。本法适用于工作场所空气中二硫化碳浓度的测定。三、检测依据GBZ/T160.33-2004四、原理空气中二硫化碳用活性碳管采集，用苯解吸，经TM-1色谱柱分离后，用火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。五、试剂1、苯，分析纯，无干扰杂质峰。2、无水硫酸钠，分析纯，在200℃干燥2h。3、标准溶液：于25mL容量瓶中加入10mL苯，精确称量后加1滴二硫化碳，再精确称量，加苯至刻度。由两次称量之差计算出二硫化碳的浓度，为标准贮备液。置于4℃冰箱内保存。临用前，用苯稀释成10.0µg/mL二硫化碳标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。鄂托克旗安逸检测评价有限公司作业指导书文件编号：EQAYJCPJGS/ZY—DW—031—15第1版第0次修改第1页共4页标题：空气中二硫化碳的测定检验作业指导书发布日期：2015-03-26编写人：检测检验组审核人：张文超批准人：王彦六、仪器1、活性碳管，溶剂解吸型，100mg/50mg活性炭。2、空气采样器，流量0～500mL/min。3、溶剂解吸瓶，5mL。4、微量注射器，10µL、1µL。5、气相色谱仪，火焰光度检测器（394nm滤光片）。6、色谱柱：TM-1（30m×0.32mm×0.5μm）毛细管色谱柱。仪器参考条件：气化室温度：180℃；柱温：40℃（6min）—5℃/min—60℃(2min)；检测器温度：200℃；柱流量：1mL/min；分流比：30:1，进样量：1μL。七、样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。1、短时间采样：在采样点，打开活性碳管的两端，以200mL/min流量采集15min空气样品。2、长时间采样：在采样点，打开活性碳管的两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品。3、个体采样：在采样点，打开活性碳管的两端，佩戴在采样对象的前胸上部，以50mL/min流量采集2～8h空气样品。采样后立即封闭两端，置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内鄂托克旗安逸检测评价有限公司作业指导书文件编号：EQAYJCPJGS/ZY—DW—031—15第1版第0次修改第2页共4页标题：空气中二硫化碳的测定检验作业指导书发布日期：2015-03-26编写人：检测检验组审核人：张文超批准人：王彦可保存7d。解吸后应尽快测定。八、分析步骤1、对照试验：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。2、样品处理：将采过样的前后两段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中，各加5.0mL苯，振摇1min，解吸30min。供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围，可用苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。3、标准曲线的绘制：取5只溶剂解吸瓶，分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0mL二硫化碳标准溶液，各加苯至5.0mL，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0µg/mL二硫化碳标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，各标准管取1.0µL进样，测量峰高或峰面积，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的二硫化碳浓度（µg/mL）绘制标准曲线。4、样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得二硫化碳浓度(µg/mL)。九、计算1、按下式计算空气中二硫化碳的浓度。鄂托克旗安逸检测评价有限公司作业指导书文件编号：EQAYJCPJGS/ZY—DW—031—15第1版第0次修改第3页共4页标题：空气中二硫化碳的测定检验作业指导书发布日期：2015-03-26编写人：检测检验组审核人：张文超批准人：王彦5(c1+c2)C=―――――――⋯⋯V0式中：C－空气中二硫化碳的浓度，mg/m3；5—解吸液的体积，mL；c1，c2－测得前后段样品中二硫化碳的浓度，µg/mL；V0－标准采样体积，L。2、时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。十、最低检出限本法的检出限为0.01µg/mL；最低检出浓度为0.02mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围为0.01～6µg/mL；相对标准偏差为0.8％～4.8％。十一、说明1、本法的平均采样效率为94.4％。100mg活性碳的穿透容量2.6mg。本法的平均解吸效率为89％。2、本法也可以采用相应的毛细管色谱柱。3、硫化氢和硫代乙酸不干扰测定。十二、支持性文件《工作场所空气中二硫化碳的测定原始记录》鄂托克旗安逸检测评价有限公司作业指导书文件编号：EQAYJCPJGS/ZY—DW—031—15第1版第0次修改第4页共4页标题：空气中二硫化碳的测定检验作业指导书发布日期：2015-03-26编写人：检测检验组审核人：张文超批准人：王彦