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南充石达化工有限公司单位:石达.质检姓名:得分:………….……..………....装…….…订….…..…线…....…外…...……不…….…要…..….…做…..….…题……….………...…….…1/8SEDAR石达化工质检室初级工考试一、填空题(每空0.5分,共10分)1.架盘天平称量是根据杠杆原理。2.常用的三大强酸是HCl、H2SO4、HNO3。3.有效数字就是在测量中能得到的有实际意义的数字。4.根据误差产生的原因和性质,一般将误差分为系统误差和偶然误差两大类。5.滴定管可分为酸式滴定管,碱式滴定管,微量滴定管和自动滴定管等四种。6.用来分析的试样必须具有代表性和均匀性。7.4.5×103是2位有效数字,0.356是3位有效数字。8.气相色谱法中应用最广的两种检测器是:热导和氢焰,英文缩写分别为TCD和FID表示。9.在气相色谱法中常用的载气有氮气、氢气、氦气和氩气等。10.在气相色谱法中,从进样到出现峰最大值所需的时间为保留时间。11.一台好仪器,应该是灵敏度高,稳定性好,甚至可以说稳定性是两者中更为重要的。12.在室温,一般可用吸附剂硅胶和5A分子筛净化载气,以除去水分。13.电子分析天平应安放在无震动、无气流、无热辐射、无腐蚀性气体的环境中使用。14.常用的液体温度计是根据液体的热胀冷缩性质制成的。15.紫外光区比色时吸收池的材料为石英。16.样品的采样量应至少满足三次全项重复检验的需要,满足制样预处理的需要,满足保留样品的需要。二、判断题(每题0.5分,共10分)1.溶液的PH值是其氢离子浓度的负对数值。()对2.玻璃电极初次使用时,在蒸馏水中浸泡4小时即可。()错3.将10.502修约至个位数得10。()错4.由仪器本身不够精密而引起的误差是属于系统误差。()对5.比色分析的理论依据是朗伯一比耳定律。()对6.砝码的准确程度直接影响称量的精度和可靠性。()对南充石达化工有限公司单位:石达.质检姓名:得分:………….……..………....装…….…订….…..…线…....…外…...……不…….…要…..….…做…..….…题……….………...…….…2/8SEDAR7.每升溶液中所含物质的质量,称为物质的量浓度。()错8.当用分光光度计进行比色测定时,应先作出吸收曲线,通常选用在吸收曲线上吸收最大的波长进行比色。()对9.无论计量仪器如何精密,其最后一位数总是估计出来的。()对10.基线通常为一条线。()错11.量瓶和量筒都可以加热。()错12.在有可燃气体产生的区域里取样,不得穿能产生火花的鞋。()对13.同一试验中,多次称量可不用同一台天平和同一套砝码。()错14.若色谱柱内填充的是具有活性的固体吸附剂,如分子筛活性炭等,则这种色谱分析叫气固色谱法。()对15.在气液色谱中,填充好的色谱柱用加热,通气处理,使其性能稳定的过程称为柱老化。()对16.程序升温按柱温随时间变化的关系分成线性升温和非线性升温。()对17.热导池检测器的温度应低于柱温。()错18.取样口有毒害气体逸出时,取样时要站在下风口。()错19.比色皿等光学仪器不能用去污粉洗涤,以免损伤光学表面。()对20.真空泵停泵前,应使泵的进口先通入大气再切断电源,以防泵油反压进入抽气系统。()对三、选择题(每题0.5分,共10分)1.石油的主要组成元素为C。A.碳B.氢C.碳和氢2.GB和GB/T分别表示AA.强制性国家标准和推荐性国家标准B.推荐性国家标准和强制性国家标准C.强制性国家标准和强制性国家标准D.推荐性国家标准和推荐性国家标准3.标准大气压是指在标准大气条件下海平面的气压,其值为BA.101.325PaB.101.325KPaC.101.325g/cm2(101.325N/cm2)D.760cmHg(760mmHg)4.一组测定结果的精密度很好,则准确度CA.一定好B.一定不好C.不一定好D.和精密度无关精密度:在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度。(以偏差表示其大小)准确度:测定值与真实值之间相符合的程度。(以误差表示其大小)南充石达化工有限公司单位:石达.质检姓名:得分:………….……..………....装…….…订….…..…线…....…外…...……不…….…要…..….…做…..….…题……….………...…….…3/8SEDAR5.下列叙述中属于物理变化的是BA.甲醇燃烧B.甲醇挥发C.铁生锈6.若需配制一定量、一定百分比浓度的盐酸,使用下列能达到所需的一组仪器是CA.托盘天平、烧杯、玻璃棒、试管B.托盘天平、烧杯、玻璃棒、药匙C.烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管D.酒精灯、烧杯、量筒、玻璃棒7.下列溶液中需要避光保存的是BA.KOHB.KIC.KCl8.某溶液的吸光度A=0,则其透光度为T=DA.0B.10%C.90%D.100%9.某溶液的颜色是蓝色,则它吸收的颜色是B解答:红-青,橙-青蓝,黄-蓝,绿-紫红。A.青蓝B.黄色C.紫红D.红色10.准确量取溶液2.00mL时一般应使用CA.量筒B.量杯C.移液管D.滴定管11.坩埚钳的正确放置应为BA.钳子部位向下放B.钳子部位向上放C.侧着放D.随便放置12.将50mL浓硫酸和100mL水混合得到的溶液年度表示为AA.1+2硫酸B.1+3硫酸C.50%硫酸D.33.3%硫酸13.下列字母表示分析纯的化学试剂的是BA.G.RB.A.RC.C.R14.正确开启气相色谱系统的程序是AA.先送气后送电B.先送电后送气C.同时送电送气D.怎样开都行15.为了延长色谱柱的使用寿命,每种固定液都有一个BA.最低使用温度B.最高使用温度C.最佳使用温度16.TCD和FID分别属于B检测器。A.质量型和浓度型B.浓度型和质量型C.质量型和质量型D.浓度型和浓度型17.用色谱分析时,B要求进样量要特别准确。A.校正面积归一法B.外标法C.内标法南充石达化工有限公司单位:石达.质检姓名:得分:………….……..………....装…….…订….…..…线…....…外…...……不…….…要…..….…做…..….…题……….………...…….…4/8SEDAR18.使用氢火焰离子化检测器时,两种气体流速比为,氢气:空气≈CA.10∶1B.1∶1C.1∶1019.气相色谱选择性高是指气相色谱法对B的物质,具有很强的分离能力。A.沸点相近B.性质极为接近C.蒸汽压相近20.色谱分析法是一种分离和分析多组分B的物理和物理化学分析法。A.纯净物B.混合物C.化合物D.氧化物四、名词解释(每题2分,共20分)1.溶体质量流动速率:热塑性塑料在一定温度和负荷下,溶体每10min通过标准口模的重量。2.挥发分:聚丙烯树脂含可挥发物的量与干燥前试样质量的百分比称为挥发分。3.物质的量浓度:物质的量浓度就是单位体积溶液中含溶质B的物质的量浓度。4.PH:溶液中氢离子活度的负对数,计算式:pH=-lg[H+]。5.酚酞碱度:用酸滴定至PH=8.3时,消耗的量计算的碱度。6.表观密度:样品通过一定高度、一定孔径的漏斗,自由落到一定容积的量杯中后,称量杯中的样品重量,然后计算每毫升样品的重量。7.基线:在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统所产生的响应信号的曲线。8.色谱峰:色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。9.保留时间:组分从进样到出峰最大值所需的时间。10.色谱内标法:内标法是一种间接或相对的校准方法。在测定样品中某组分含量时,通过加入一种组分来校准和消除因操作条件的波动而引起的影响,从而提高测定准确度。五、简答题(共30分)1.如何正确读取滴定管的读数?(5分)答题要点:(每点1分)(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能读数,使附着在内壁上的溶液流下来。(2)应用拇指和食指拿住滴定管上端(无刻度),使管身保持垂直。(3)对无色或浅色溶液:应读弯月面下缘实线的最低点。(4)对于有色溶液:读液面两侧最高点。南充石达化工有限公司单位:石达.质检姓名:得分:………….……..………....装…….…订….…..…线…....…外…...……不…….…要…..….…做…..….…题……….………...…….…5/8SEDAR(5)为了减少误差,最好每次都从0.00或接近其的某一刻度开始,读数必须精确至0.01mL。2.气相色谱分析原理是什么?(4分)答题要点:当经净化处理流量适当的载气在仪器内流过时,若有样品注入,则带着样品进入色谱柱,(1分)由于样品中各种组份对色谱柱中固定相的吸附或分配系数上的差异,当混和组分样品在载气冲洗下,流经一定长度的色谱柱后,就被分离成各种单一成份,并按一定时间顺序,(1分)依次进入检测器传感器,通过非电量变换,将化学成份信号变为电信号(电压或电流),送入记录仪或色谱数据处理机,记录下色谱谱图并进行处理,(1分)这样,根据特定条件下出峰的时间,即可确认其化学成份,根据峰面积的大小,可确定其含量,从而达到对混和物进行定性定量分析的目的。(1分)3.如何洗涤库仑仪的滴定池?(4分)答题要点:(1)常规洗涤:用新鲜的洗液浸泡池体,池盖电极和参考电极,同时用洗耳球把洗液吸入滴定池的毛细管入口部位进行洗涤。浸泡完毕倒出洗液,用自来水、蒸馏水、去离子水分别冲洗每个部位,然后在侧臂活塞上涂以润滑油,并用橡皮筋固定好,但池盖严禁涂润滑脂。(2分)(2)如果池盖电极和参考电极铂丝有油污,应用丙酮洗涤或者擦干后,用酒精灯氧化焰把铂电极烧至暗红色,待冷至空温后,再用去离子水冲洗干净,重新放入滴定池备用。(1分)(3)若滴定池受到较严重的污染时,采用洗液或溶剂(一般用重铬酸钾洗液)洗涤,但一定要防止溶剂进入参考侧臂,否则要重新安装整个滴定池。(1分)4.液化气硫含量测定中有关的化学方程式?硫含量测定中如何选择偏压?(4分)答题要点:(1)S+O2→SO2S+O2→SO3I3-+SO2+H2O→SO3+3I-+2H+3I-→I3-+2e-(2分)(2)硫含量测定中偏压一般在140-160mv之间,偏压大小显示着灵敏度的高低;在检测低含量样品时,偏压选择大一些,检测高含量样品时。偏压可选择小一些,最佳选择时应是峰形对称,转化率在70~105%之间。(2分)5.色谱分析中,基线噪音大,引起的原因可能有哪些?各列出4点以上并叙述其相应的处理方法。(4分)基线噪声大A仪器接地不好B外界强电磁场干扰A检查接地线B排除外界强电磁场南充石达化工有限公司单位:石达.质检姓名:得分:………….……..………....装…….…订….…..…线…....…外…...……不…….…要…..….…做…..….…题……….………...…….…6/8SEDARC电源波动较大D色谱柱还未老化好E载气气不纯F进样垫污染G进样垫漏气H热导检测器被污染I热导检测器桥流过大JFID电路板故障K喷嘴污染C改善电源D老化色谱柱E更换载气或吸附剂纯化载气F更换进样垫G更换进样垫H与厂方联系清洗热导检测器I降低桥流J联系生产厂商维修或更换K清洗喷嘴6.库仑测硫时,回收率偏低,引起的原因可能有哪些?请列出4点以上并叙述其相应的处理方法。(4分)回收率低①温度不适宜②裂解系统漏气③低含量样品测量时偏压太低④高含量样品测量时偏压太高⑤电极污染⑥进样量不准⑦氧气流量太高或载气太低⑧裂解管有积炭⑨燃烧不完全①把炉温调到正常温度②检查可能漏气的地方③偏压值调至适当值④偏压值调至适当值⑤清洗电极⑥更换注射器⑦调整至适合流量⑧反烧裂解管⑨如炉温正常,则减少进样量,否则提高炉温7.聚丙烯挥发分测定中,所使用的烘箱温度是多少?并写出计算公式(若用字母注明其意义,否则不得分)。(3分)答题要点:(1)105℃(2)1210100mmXmm(3)式中:m1-干燥前称量瓶加试样质量,g;(4)m2-干燥后称量瓶加试样质量,g;(5)m0-称量瓶质量,g。8.MFR测定中选择三段样条有何要求?(2分)南充石达化工有限公司单位:石达.质检姓名:得分:………….……..………....装…….…订….…..…线…...
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