第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定

华南农业大学实验报告专业班次11农学一班组别201130010110题目苯甲酸的提纯和测定姓名梁志雄日期【实验目的】1、了解固体有机物的分离和提纯方法；2、掌握回流，重结晶，测熔点的操作。【实验原理】重结晶：固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，溶液过饱和，这时就会有晶体析出；熔点测定原理：熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度，纯净的固态有机化合物都有固定的熔点，而且一般不高，用简单的一起就可以测定，有机化合物的熔点通常用毛细管发测定，纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐，熔点范围很少，当含有杂质的时候，会使熔点变小，并且熔点范围增大。【实验步骤】1、将粗苯甲酸用热水进行重结晶，烘干产品得到纯苯甲酸，2、测定产率，3、测定苯甲酸的熔点：○1去一直径为1-2mm，长度7-8cm的毛细管，将其一端放在火焰上烧融，使之封闭，将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上，用玻璃棒研成粉末并束成一堆，然后将熔点管的开口端插入到试样中，装取试样后，将端口向上，把熔点管竖起来，在台面上轻顿几下，再取30~40cm的干燥玻璃管，垂直于台面上，让熔点管自由下落，重复几次，使试样落到管的底部，并且结实均匀,4、加热，每分钟升温5到6摄氏度，熔点前二十摄氏度前减为每分钟0.3到0.5摄氏度，当试样开始出现塌落，湿润出现小液滴，表示开始融化，记录温度，完全融化后再记录一次温度。【实验数据记录】苯甲酸粗产品的质量为1.56-0.7=0.86g，纯产量为0.62，产率为75.6%熔点测定0℃20℃90℃100℃0.170.294.095.881234T始119℃120℃120℃120℃T末122℃123℃123℃123℃溶程3℃3℃3℃3℃【讨论】