研磨分散纳米材料关键设备的研发与产业化实施论文

研磨分散纳米材料关键设备的研发与产业化实施作者：雷立猛1.2.张克武31、广州派勒机械设备有限公司；PühlerGmbH.22393Hamburg德国；2、广州中国科学院工业技术研究院3、长沙矿冶研究所，长沙410012；4、中金岭南丹霞冶炼厂，韶关512322摘要：纳米科技是本世纪科技发展的重要技术领域，纳米科技将创造另一波技术创新及产业革命。卧式砂磨机是一种高效率的超细湿法研磨设备。本文介绍了新型卧式砂磨机设备结构，工艺及其在工业矿物中的应用情况。不论其应用领域为何，所需要用的材料均为次微米或纳米级尺度之材料。如何得到纳米级粉体及如何将纳米级材料分散到其最终产品已成为目前产﹑经及学术界共同之研究课题。本文将针对如何得到纳米粉体研磨及如何将纳米材料分散到其最终产品技术加以详加探讨。系统介绍卧式砂磨机在金属矿山的应用情况和最新研究进展，及对金属矿山资源综合利用和节能降耗的贡献。并进行了综合评述和发展展望。PuhlerwetgrindingNanoPowderofPuhlerNanogrdinginTechCommunionPenster:DennisLei(PühlerGroupGmbH.22393Hamburg德国,-Pühler(Guangzhou)Machinery&EquipmentCo.,Ltd.-SalesDirectorofAsia)Abstract:Finegrindingmillshaveimprovedindesignandefficiencyinrecentyears,allowingmajoropportunitiesfortreatmentofmaterialswhereliberationtogrindsizesbelowfifteenmicronsarerequired.ThesuccessfuldevelopmentofthePuhlerPHESuperMaxFlowMill,ahorizontalstirredmill,hasproducedequipmentcapableofgrindingthelargertonnageswhichexistinmineralprocessingoperations,toproductsizesbelowtenmicrons.Initiallydevelopedforusewithbasemetalflotationcircuits,significanttestworkconductedin1998showsthatmajoreconomicgainscanbeachievedbyproducingfinelygroundmaterialforleaching.PuhlerPHESuperMaxFlowMilldevelopmentandoperationisreviewed.Resultsfromtestworktoproduceafeedstockforbothstraightcyanidationandsulphideleachingarediscussed,withemphasisonenergyconsumption,productsizeandleachability.Anumberofoptionsforultrafinegrindingandleachingarealsodiscussed.关键词：研磨(grinding)、分散(dispersing)、金属矿山（Metalmine）、比能量(specificenergy)、研磨介质(grindingmedia)、派勒PHESuperMaxFlow全球最大的卧式砂磨机(highspeedagitatedbeadsmill)引言笔者从事德国公司卧式砂磨机销售业务数十余年，且已曾受邀在国内大专院校﹑工研院﹑中科院及国内外企业针对”新一代高效率纳米研磨的现况及发展”主题演讲，并已规划过数百多个案子，在国内已销售数百厂实绩。其主要应用领域可以1998年为区分点。1998年以前，企业界所面临的问题为如何提高分散研磨效率以降低劳力成本，如染料﹑涂料﹑油墨﹑…等产业。而1998年以后，产业技术瓶颈则为如何得到微细化（纳米化）材料及如何将纳米化材料分散到最终产品里，如光电业TFTLCD﹑Jetink﹑电子﹑磁性材料﹑医药﹑生物制药和细胞破碎﹑氧化物﹑食品﹑…等行业。最近十几年来卧式砂磨机得到了迅速地发展，在冶金、矿业、非金属矿物材料、化工、陶瓷和新材料领域广泛地应用。超细卧式砂磨机是一种高效节能的超细湿法粉碎设备．随着卧式砂磨机设备的超大型化和技术的不断完善。卧式砂磨机将在金属矿山再磨或细磨作业中越来越普遍应用。不论是传统产业提升研磨效率求快或是高科技产业纳米化材料求细需求，大批量工业化生产、耐高温、强酸、耐磨、无污染控制都同样重要。所以细﹑快﹑大、更少污染已成为新一代分散研磨技术最重要之课题。纳米砂磨机主要用于“三超”物料（超细，超硬，超纯）的加工，例如化纤新材料、钛白生产、先进陶瓷、生物工程、细胞及疫苗制备、军工等领域。具体来讲，在涂料领域，我们的设备主要应用于一些军工涂料项目，喷绘油墨，电路板油墨（PCB），飞机隐性涂料，防辐射涂料及防弹衣；在疫苗制备领域，不管是研制SARS、艾滋疫苗，还是制作狂犬疫苗，超细研磨设备都能派上用场，此类纳米砂磨机进入的都是一些门槛较高的领域。本文将针对纳米级研磨的现况及产业化发展﹑纳米级分散研磨技术的原理﹑纳米级研磨机的构造﹑现有设备的来源﹑应用实例及注意事项﹑结论及建议等六大主题加以探讨。1.纳米级分散研磨技术的现况与发展1）Bottomup;Topdown随着3C产品之轻、薄、短小化及纳米材料应用之白热化，如何将超微细研磨技术应用于纳米材料之制作及分散研磨已成为当下重要课题。一般想得到纳米粉体有2个方法。一个为化学方法由下而上之制造方法(bottomup)，如化学沈淀法，溶胶凝胶法(sol-gel)，…。另一种方法则为物理方法，将粉体粒子由大变小(topdown)，如机械球磨法、化学法、物理法…等。到目前为止，化学法或Bottomup之纳米粉体制造方法大部分在学术界被研究且已有丰硕的成果，可以得到数纳米粉体。唯其制造成本有时相当高，且不易放大(scaleup),同时所得到粒径分布亦较大。所以到目前为止，企业界仍以物理机械研磨(topdown)方法以得到纳米级粉体为主。Topdown方法较易得到粒径分布较小纳米粉体，同时生产成本相对较低，参数容易控制，将研发实验机台所得到参数放大(scaleup)到量产机台。唯Topdown方法目前只能研磨到30nm，但已能满足业界需求。2）干法研磨(Dry);湿法研磨(Wetgrinding).对纳米粉体制造厂而言，当然希望以干法研磨方法来得到最终纳米粉体。但若以机械研磨方式研磨粉体时，在研磨过程中，粉体温度将因大量能量导入而急速上升，且当颗粒微细化后，如何避免防爆问题产生等均是研磨机难以掌控的。所以一般而言，干法研磨的粒径只能研磨到5-8μm。如果要得到5μm以下粒径，就建议必须使用湿法式研磨。所谓湿法研磨即先将纳米粉体与适当溶剂混和，调制成适当材料。为了避免于研磨过程中发生粉体凝聚现象，所以需加入适当分散剂或助剂当助磨剂。若读者希望最后纳米级成品为粉体而非浆料，则需考量到如何先将浆料中之大颗粒粒子过滤及如何将过滤后之浆料干燥以得到纳米级之粉体。所以，当读者以湿法研磨方式得到纳米级粉体时，如何选择适当的溶剂﹑助剂﹑过滤方法及干燥方法将影响到是否能成功地得到纳米级粉体关键技术。3）研磨(Grinding)、分散(Dispersing)顾名思义，研磨定义即是利用剪切力(shearforce)﹑摩擦力或冲力(impactforce)将粉体由大颗粒研磨成小颗粒。分散定义为使纳米粉体被其所添加溶剂﹑助剂﹑分散剂、树脂﹑…等包覆住，以便达到颗粒完全被分离(separating)﹑润湿(wetting)﹑分布(distributing)均匀及稳定(stabilization)目的。在做纳米粉体分散或研磨时，因为粉体尺度由大变小的过程中，凡得瓦尔力及布朗运动现象逐渐明显且重要。所以，如何选择适当助剂以避免粉体再次凝聚及如何选择适当的研磨机来控制研磨浆料温度以降低或避免布朗运动影响，将成为湿法研磨分散方法能否成功地得到纳米级粉体研磨及分散关键技术。2.有色金属矿及非金属矿粉体之分散研磨原理承接上文，以机械方法的湿法研磨方式是得到纳米级粉体最有效率且最合乎经济效益方法。本文将针对湿法式研磨及分散方法之原理及制程做一深入探讨。为了方便说明以下图片为例做一介绍。图（一）PHESuperMaxFlow10000L超大型卧式砂磨机结构。图（二）PHESuperMaxFlow10000L砂磨机工作原理。图（三）PHESuperMaxFlow1200超大型卧式砂磨机动态转子置于其内的超大过流面积专利分离器（新型超耐磨、耐高温、耐酸碱材质研磨盘和转子）。马达利用齿轮箱传动搅拌转子将动力由锆球运动产生剪切力(shearforce)，浆料因Pump推力至研磨室移动过程中与磨球因相对运动所产生剪切力而产生分散研磨效果。其粒径小于研磨室内分离磨球与浆料之动态大流量分离器滤网间隙大小时，浆料将被离心力挤出至出料桶槽以便得到分散研磨效果。上述过程为研磨1个pass，若尚未达到粒径要求，则可以重复上述动作，通常大家称之为进行循环研磨，…直到粒径达到要求为止。上述流程可以下列图（三）之有色金属矿选矿、研磨、分选流程图表示并加以探讨说明如下：ConcentratorFlowSheet：图（四）传统立式搅拌磨研磨工艺流程图（五）超大型卧式砂磨机之研磨操控流程1）浆料前处理及预搅拌(Pre-mixing)本系统能否成功地达到研磨或分散目的，主要靠研磨介质（即锆球）大小及材质之选择是否得当。以笔者曾规划及实际试车数百厂经验，所选择之磨球需为1.0.-1.8mm。同时，为了让那么小的磨球能够在研磨过程中不受浆料于X轴方向移动之推力影响而向前堵在滤网附近而导致研磨室因压力太高因而停机，其搅拌转子线速度需超过16m/sec以上。同时，浆料粘度控制调整到1000cps以下，以便让磨球运动不受浆料粘度影响。同时，浆料的固体成分(solidcontentbyweight)也需控制在65％以下，以防止研磨过程中因粉体比表面积之增加而导致粘度上升而无法继续使用小磨球。当然，为了避1.0mm以下的磨球从动态分离器流出研磨室或卡在滤网上，所以滤网间隙需调整到0.8mm左右。上述之关系可以整理成下列表（一）所示。超大型砂磨机各种不同大小磨球之选择参考法则：为了达到上述表（一）要求，于前处理或预搅拌时，需依下列法则准备研磨前之浆料，整理如下：(1)先决定所欲研磨之最后粒径需求(targetfineness)。(2)将浆料粘度(viscosity)﹑固含量﹑研磨前细度(startfineness)、(最终要求细度)Target之粒径做准备并满足表（一）需求。(3)预搅拌或前处理系统搅拌转子转速需为高线速度(Highspeed)设计。建议切线速度为10-23m/sec以避免浆料沈淀或不均匀问题产生。2）超大型卧式砂磨机部份为了快速达到研磨粒径要求且使研磨机可以正常地运转，所需控制之法则及参数如下：(1)依照所需粒径要求选择适当的磨球。例如，若需达到超细粉体要求且避免磨球损耗，需选择钇稳氧化锆磨球，莫氏硬度越大越好，磨球表面需为真圆，没有孔隙，磨球大小为1.2-1.8mm。磨球选择适当与否将会决定能否成功地研磨到所欲达到粒径要求。(2)依据磨球大小及浆料黏滞性调整适当的搅拌转子转速。一般冶金、矿业、非金属矿物材料、化工、陶瓷和新材料超细粉体研磨，转速需达13.5-23m/sec以上。(3)控制研磨浆料温度。一般浆料之研磨温度需控制在90℃以下。影响到浆料温度之主要参数为控制转子转速﹑磨球充填率﹑研磨桶热交换面积大小﹑冷却水条件及流量。(4)依据磨球大小选择适当动态分离系统间隙。一般间隙为磨球直径之