第二章实验室管理与人员培训

第二篇质量保证与质量控制第二章实验室管理与人员培训一、实验室的基本要求实验室的质量控制是保证监测数据准确、可靠的基本条件，尤其是痕量物质的分析。有文献报导，在洁净间里每立方米空气含有1ngFe、20ngCu和0.2ngPb，而在一般化学实验室每立方米空气则含有200ngFe，20ngCu和400ngPb。空气中污染物的种类和含量子在各实验室中时不同的，而且，随时间变化也不同。根据所在地区、实验室的装修、使用时间和操作条件的不同，在暴露条件下进行分析操作时，几乎所有的元素和一些有机物，都将引起纳克级，有时甚至微克级、毫克级的污染。（一）分析实验室建设洁净分析实验室的目的是为了减少污染，降低空白，由于这种空白可能来自大气、实验室、仪器、试剂和分析人员（头发、皮肤、衣物和化妆品，见表2-2-1）等。因此，在实验室设计、建设和使用上，主要是考虑控制和消除污染源。加强管理、规范操作试是控制人为过失污染的主要手段和措施，如，为了减少室内的尘埃，应避免无意义的进出和走动，分析人员穿戴合适的工作服，于分析无关的物品不带入实验室等等。选择合适的实验室装修材料和家具等，可有效地减少污染。如，地板、墙壁、天花板、室内装置和器具应是非多孔性的，并能抗氧化、腐蚀、磨损和剥落，尘埃附着力低并易清除等。另外，明确实验室的用途，避免相互之间的交叉污染等等。（二）实验用水的纯化水是实验室中用量最大的是试剂，也是影响试剂空白的主要因素之一。目前，实验室纯化水的方法很多，最常用的有以下几种。（1）去离子水自来水通过阴、阳离子交换树脂混合柱，除去水中的离子杂质，出水管采用聚乙烯管，但水中胶态物质及微粒不能歘u，还会从树脂中溶出少量有机物。（2）去离子、再蒸馏水将去离子水用硬质玻璃蒸馏器再蒸馏纯化，蒸馏速度一般为4L/h。这种纯水制备方法是目前实验室中最常用的，但蒸馏不是除去水中有机物的有效方法。因此，蒸馏水中仍含有少量有机物。第二篇质量保证与质量控制（3）二次蒸馏水（石英器皿）自来水直接进入石英蒸馏器，经两次蒸馏。不通过去离子水装置，避免里离子交换树脂带来有机物的沾污，但两次蒸馏效率低，一般为2L/h。（4）实验室用水规格实验室用水的纯度一般用电导率或电阻率的大小来表示，各种方法获得的蒸馏水的电导率如表2-2-2所示。二次蒸馏水（玻璃）和混合树脂柱的去离子水，都达到了试剂水的规格要求。但电导率仅表示水中存在的带电离子，而不是测出水中的微粒物质，不电离的有机物质等。表2-2-1分析工作者可能引入的沾污沾污元素含量（ppm）手干皮肤头发手表和金银戒指染发剂涂眉剂口红脸粉香烟Hg√√Pb√12.2√√√Zn6108.5Cu0.718.2√Cr√Fe22.3√√Bi√Ag√Au√Pt√Na√K√√Ca√Mg√BCl√√SO42-√PO43-√NH3+√“√”：能引入该元素的沾污。表2-2-2各种水电阻率（25℃）水质类型电导率(Ω·cm)水质类型电导率(Ω·cm)自来水1900阴、阳离子交换树脂纯化水0.25×106一次性蒸馏水（玻璃）0.35×106混合树脂纯化水12.5×106二次性蒸馏水（玻璃）1.0×106试剂级水（美国化学会规定）≥0.5×106三次性蒸馏水（石英）1.5×106绝对纯水（理论最大电导率）18.3×10628次蒸馏水（石英）16×106第二篇质量保证与质量控制图2-2-1SO2在Mylar袋中的渗透损失（三）实验容器材质的选择因实验器材不纯或不洁净，对监测数据产生影响，甚至结果不能使用往往难于避免；因采样容器等器皿的表面吸附引起的损失同样不可忽视：直接采集和运输气体样品，如何有效地防止气体样品的渗透、泄露所造成的损失，也是实验室质量控制的关键环节。这些都是导致分析误差，影响结果准确度的主要原因之一。最简单的采样方法是将气体直接吸入或泵人一定的容量（瓶、袋等）中，无论是用玻璃或塑料袋采样，关键是尽量避免样品在分析前得损失。用塑料袋采集和存放空气样品，有两种损失比较明显。一是样品通过袋壁的渗透，二是袋壁的吸收。例如，使用Mylar和聚乙烯制成的塑料袋采样，结果发现渗透损失较为明显（图2-2-1）。改用高密度聚乙烯、铝箔、特氟隆三合一制成的采样袋采集气体样品时，虽然可以有效地防止因气体样品渗透造成的损失，但却无法客服因采样袋的表面吸附造成的损失。对吸附损失而言，惟一可取得解决办法是进行校正，即用已知浓度的待测物在样品相同的条件下进行试验，计算出吸收损失后，对分析结果进行校正。（表2-2-3）表2-2-3Lamofil袋（容积64L）中存放24h的损失化合物浓度（mg/m3）化合物浓度（mg/m3）初始值24h后初始值24h后四氯化碳0.70.55氟里昂121.61.6三氯甲烷0.80.4氟里昂130.80.65乙醇4.51.4氧化亚氨1.31.3卤代乙烷0.20.15甲苯0.60.5对于贮存溶液试样时，应遵循以下的一般原则：○1贮存周期长的溶液应为浓度较大的贮备液（一般为mg/ml）；痕量组分的溶液不宜长期放置，最好现用现制备。○2用作贮存的容器，在贮存前应该用少量贮存液冲洗数次，然后再注入贮存液，密封保存。○3需长期保存的溶液，应保存在低温和暗处。○4用作贮存的容器应按要求彻底清洗，一般可用10%HNO3(V/V)浸泡48h后，再用去离子水漂洗，备用。二、实验室的管理1．信息资料的管理为了保证环境监测的质量以及信息、资料的完整性和可追溯性，应对监测全过程的一切文件和材料(包括计划任务源、计划、布点、采样、分析数据处理等环节)，按要求进行记录、存第二篇质量保证与质量控制档，建立环境监测信息和监测数据库，并形成制度。这一点已经越来越受到管理人员的重视。另外，除了应建立监测信息数据库外，还应建立：仪器设备档案；质量保证和质量控制档案；原始监测记录档案等等。2.实验室的管理为了保证实验的安全，规范管理，应制定各种规章制度，并定期进行实验室计量认证。例如，各级人员的岗位责任制度；计量标准、标准物质及检测仪器设备的使用、保管、降级、和报废制度；内部工作文件(包括质量管理手册、规章制度、检测报告及原始记录、受检产品的图纸、资料等技术文件的管理制度；检测样品的管理制度；实验室管理制度；对用户关于检测工作质量申述的收集和处理制度；质量管理手册执行情况的检查制度等。（1）实验室安全与管理制度主要包括以下内容：○1实验室内需设各种必备的安全措施（通风橱、防风罩、排气管道及消防灭火器材等）,并定期检查，保证随时可供使用。使用电、气、水、火时，应按有关使用规则进行操作，保证安全。○2实验室内各种仪器、器皿应有规定的放置处所，不得任意堆放，以免错拿错用，造成事故。○3进入实验室应严格遵守实验室规章制度，尤其是使用易燃、易爆和剧毒试剂时，必须遵照有关规定进行操作。实验室内不得吸烟、会客、喧哗、吃零食或私用电器等。○4下班时要有专人负责检查实验室的门、窗、水、电、煤气等，切实关好，不得疏忽大意。○5实验室的消防器材应定期检查，妥善保管，不得随意挪用。一旦实验室发生意外事故时，应迅速切断电源，立即采取有效措施，随时处理，并上报有关领导。（2）化学药品使用管理制度主要包括一些内容○1实验室使用的化学试剂应有专人负责，分类存放，定期使用和管理情况。○2易燃、易爆物品应存放在阴凉通风的地方，并应有相应安全保障措施。易燃、易爆试剂要随用随领，不得在实验室内大量积存。保存在实验室内的少量易燃品和危险品应严格控制、加强管理。○3剧毒试剂应由两个人负责管理，加双锁存放，共同称量，登记用量。○4取用化学试剂的器皿（如药匙、量杯等）必须分开，每种试剂用同一件器皿，洗净后再用，不得混用。○5使用氰化物等剧毒药品时，要切实注意安全，必须遵守安全使用规定，严防溅洒。废液必须经处理再倒入下水道，并用大量流水冲稀或集中处理。○6使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在通风橱内或在通风良好的地方进行。任何情况下都不允许用明火直接加热有机溶剂。（3）仪器使用管理制度○1各种精密仪器以及贵重器皿（如铂器皿和玛瑙研钵等）要有专人管理，分别登记造册、建立档案。仪器档案应包括仪器说明书、验收和调试记录、仪器的各种初始参数，定期保养、维修、检定、校准以及使用情况的登记记录等。第二篇质量保证与质量控制○2精密仪器的安装、调试、使用和保养维修均应严格遵照仪器说明的要求。上机人员应经考核，考核合格方可上机操作。○3使用仪器缺钱应现检查仪器是否正常。仪器发生故障时，应立即查清原因，排除故障后方可继续使用，严禁仪器带病运转。○4仪器用完之后，应将各部件恢复到要求的位置，及时做好清理工作，盖好防尘罩等。○5仪器的附属设备应妥善安放，并经常进行安全检查。○6计量仪器、器皿（如天平、砝码、滴定管、容量瓶、定量移液管、流量计、采样器等）要定期校验、标定，以保证量值的准确度。（4）样品管理制度○1由于环境样品的特殊性，要求样品的采集、运送和保存等各环节都必须严格遵守有关规定，以保证其真实性和代表性。○2监测站的技术负责人应和采样人员、测试人员共同拟定详细的工作计划，周密地安排采样和实验室测试的衔接、调试，以保证自采样开始至结果报出的全过程中，样品都具有合格的代表性。○3样品容器除一般情况外的特殊处理，应由实验室负责进行。对于需要在现场进行处理的样品，应注明处理方法和注意事项，所需试剂和仪器准备好，同时提供给采样人员。对采样有特殊要求时应对采样人员进行培训。○4样品容器的材质要符合监测分析的要求，容器应密塞，不渗不漏。○5样品的登记、验收和保存要按以下规定执行：采样样品时应及时贴好标签，填写好采样记录。将样品连同采样登记表、送样单在规定的时间内送交指定的实验室。填写样品标签和采样记录需使用防水墨汁或用签字笔填写。如需对采集的样品进行分装，分样的容器应和原样品容器材质相同，并填写同样的样品标签，注明“分样”字样。同时对“空白”和“副样”也都要分别注明。实验室应有专人负责样品的登记、验收，其内容如下：样品的采集方式，是定时样、不定时样还是混合样；监测分析项目；样品保存所用的保存剂的名称、浓度和用量；样品的包装、保管状况；采样日期和时间；采样人、送样人及登记验收人签名。样品验收过程中，如发现编号错乱、标签缺损、字迹不清、监测项目不明、规格不符、数量不足等，验收人员可拒收并建议补采样品。如无法补采，应经有关领导批准后，方可收样。完成测试后，应在报告中注明。样品应按规定方法妥善保存，并在规定时间内安排测试，不得无故拖延。采样记录，样品登记表，送样单和现场测试的原始记录应完整、齐全、清晰，并与实验室测试记录等一同存档。三、监测技术人员的培训环境监测人员应了解国家有关环境保护方面的政策、法规，具备所从事专业的基础理论第二篇质量保证与质量控制知识和实际操作技能，具备计量法于计量学的基本知识。按照《环境监测人员合法证制度》等有关规定，对承担监测工作的人员进行岗前培训，经上级主管部门考核合格，颁发合格证后，持证上岗。无合格证者，不得独立对外发出测试结果。环境监测人员考核的内容包括：基础理论知识、基本操作技能和实际样品分析，以及有关计量法规、计量学方面的基础知识。各环境监测中心应定期制定系统的业务培训计划，对有关人员进行环境监测和计量学的基本理论、分析测试方法原理、质量保证技术、数理统计知识方面的培训和实际样品的分析考核。