第七课知行统一与体验成功

材料分析方法电子显微技术分析应用学院：专业：班级：姓名：学号：日期：电子显微技术分析与应用摘要：上世纪30年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。关键词：电子显微，分辨率，电子衍射0概述众所周知，光学显微镜的分辨率取决于照明光源的波长。而分辨率是指成像物体（试样）上能分辨出来的两个物点间的最小距离。光学显微镜的分辨率为∆𝑟0=12𝜆式中，𝜆为照明光源的波长。因此，要提高显微镜的分辨率，关键是要有短波长，又能聚焦成像的照明光源。1924年，德布罗意(𝐷𝑒𝐵𝑟𝑜𝑙𝑖𝑒)发现电子波的波长比可见光短十万倍。又过了两年，布施(𝐵𝑢𝑠𝑐ℎ)指出轴对称非均匀磁场能产生电子波聚焦。在此基础上，1933年鲁斯卡(𝑅𝑢𝑠𝑘𝑠)等设计并制造了世界上第一台透射电子显微镜。1电子光学基本概念与原理1、电子波的波长特性电子显微镜的照明光源是电子波。电子波的波长计算公式为λ=ℎ𝑚𝑣式中，ℎ为普朗克常数；𝑚为电子质量；𝑣为电子的速度，它和加速电压又有以下关系12𝑚𝑣2=𝑒𝑈，即𝑣=√2𝑒𝑈𝑚式中，e为电子所带的电荷。由以上两式可得：λ=ℎ√2𝑒𝑚𝑈如果电子的加速电压很高，使电子具有很高的速度，则必须经过相对论校正，此时𝑚=𝑚0√1−(𝑣𝑐)2式中，c为光速。2、电磁透镜透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。电磁透镜是一种变距焦距或变倍率的会聚透镜。3、电磁透镜的像差与分辨率电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨率越高。若考虑像差的影响，提高加速电压（或减小电子束波长λ）和减小球差系数𝐶𝑠。4、电磁透镜的景深和焦长把透镜物平面允许的轴向偏差定义为景深，用𝐷𝑓表示，如图1.1所示；把透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长，用𝐷𝐿表示，如图1.2所示。电磁透镜的像差几何像差球差由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成。像散由透镜磁场的非旋转对称造成的。色差由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。2透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscope，TEM)TEM是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态与结构的。因此它可以在观察样品微观组织形态的同时，对所观察的区域进行晶体结构鉴定（同位分析）。其分辨率可达10−1nm，放大倍数可达106倍。1、透射电子显微镜透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称透镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，如图2.1所示。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。2、电子衍射电子衍射的原理与X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件，另外还需要满足F≠0的(hkl)晶面组才能得到衍射束。电子衍射与X射线衍射相比时有以下不同之处：○1电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约10−2𝑟𝑎𝑑。而X射线产生衍射时，衍射角最大可达90°；○2在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射；○3由于电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似看成是一个平面。这个结果能使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各个晶面的位向，便于分析；○4原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出4个数量级），故电子衍射束的强度较大，适合于微区分析，且摄取衍射花样曝光时间仅需数秒钟。4、晶体薄膜衍衬成像晶体薄膜衍衬清晰地显示了样品内部结构，还能得到许多晶体学信息。其中，薄晶体电子显微镜图像的衬度可用运动学理论来解释。运动学理论有以下两个假设：○1不考虑衍射束和入射束之间的相互作用；○2不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收。同时，我们也采用了以下两个近似处理方法：（1）双光束近似；（2）柱体近似。3扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope，SEM)扫描电子显微镜的成像原理和透射电子显微镜完全不同。它不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像。分辨率（nm）能量范围（eV）来源能否成分分析应用背散射电子弹性背散射电子50~200数千～数万表层几nm可以成像、成分分析非弹性背散射电子数十～数千二次电子5~10＜50eV,多数几个eV表层5~10nm不能成像吸收电子100~1000可以成像、成分分析透射电子可以成像、成分分析特征X射线100~1000可以成分分析俄歇电子5~1050~1500表层1nm可以表面层成分分析4电子探针显微分析(EletronProbeMicro−Analysis，EPMA)电子探针显微镜的原理是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或特征能量）即可知道样品中所含元素的种类（定性分析），分析X射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少（定量分析）。电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪（WDS）或波谱仪。用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪（EDS）或能谱仪。能谱仪和波谱仪相比：优点：○1能谱仪分析效率比较高；○2能谱仪可以同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个分析；○3能谱仪结构比较简单，没有机械传动部分，因为稳定性和重复性比较好；○4能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。缺点：○1能谱仪的分辨率比波谱仪低；○2能谱仪中因Si（Li）检测器窗口的铍限制了超轻元素X射线的测量，目前可以分析原子序数大于5（B）的元素，但轻元素的分析信号检测困难，分析精度较低。而波谱仪可测定原子序数从5~92的所有元素；○3能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。电子探针可以用来定点分析、线分析、面分析，同时也可以用来进行定量分析，它是一种微区分析仪器。参考文献1周玉，材料分析方法M.北京：机械工业大学出版社，2012.2百度百科，电子显微技术，httpbaikebaicomie220htm.