煤焦油机械杂质测定法

煤焦油机械杂质测定法一、方法概要：称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒重的滤器过滤，被留在滤器上的杂质即为机械杂质。二、仪器：烧杯或宽颈的锥形烧瓶、称量瓶、玻璃漏斗、干燥器、定量滤纸三、试剂：95%乙醇、苯、乙醇-苯混合液（用95%乙醇和苯按体积比1：4配成）（以上均为化学纯）注：所有的试剂在使用前均应过滤，然后做溶剂用。四、准备工作：1、将试样预热后混匀、搅拌；2、将滤纸用50毫升温热的溶剂洗涤，然后干燥、恒重。五、实验步骤：1、准确称取混合好的试样10克于烧杯中，称准至0.1克，加入温热的溶剂为试样的5-10倍，作为试样溶剂用的试剂油应在水浴上预热，在预热时不要使溶剂沸腾。2、趁热将试样的溶液用恒重好的滤纸过滤，该滤纸是安置在固定在漏斗架上的玻璃漏斗中，溶液沿玻璃棒倒在滤纸上，过滤时倒入漏斗中溶液高度不得超过滤纸的四分之三。将残留在烧杯中的沉淀物洗到滤纸上，并用热的溶剂油（或苯）冲洗残渣。如有不溶于溶剂油或苯的残渣，可用热的乙醇-苯混合液冲洗残渣。3、在带有沉淀的滤纸冲洗完毕后，将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中，敞开盖子，放在105--110°C烘箱中干燥不少于1小时，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30分钟，称准至0.0002克。重复干燥，直至恒重。4、计算：试样的机械杂质含量X%按下式计算10012mmmX式中：m2——带有机械杂质铝制的质量，克；m1——滤纸的质量，克；m——试样的质量，克。六、机械杂质的含量在0.005%以下时，认为无。