熔点测量仪使用方法

11、用途及特点根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。WRS—2A（WRS-2）型微机熔点仪完全本着“人性化”的设计理念，采用光电检测，液晶显示等技术，可同时测量三根毛细管（WRS-2一次只能测量一根毛细管），具有初熔、终熔自动显示，熔化曲线自动记录，自动求取熔点的平均值等功能。温度系统应用了线性度高的铂电阻作检测元件，提高了熔点的精度及可靠性。并用集成化的电子线路实现快速“起始温度”设定及八档可供选择的线性升温速率自动控制。仪器工作参数可自动贮存，具有无需人工监视而自动测量的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。2、规格及主要技术参数1.熔点测量范围：室温~300℃2.“起始温度”设定时间：50℃~300℃不大于6min300℃~50℃不大于7min3.“起始温度”设定示值误差：±0.8℃4.温度数显最小示值：0.1℃5.线性升温速率：0.2℃/min，0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min八档6.线性升温速率误差：不大于设定值的10%7.测量示值误差：小于200℃范围内：±0.5℃200℃~300℃范围内：±0.8℃8.重复性：升温速率为0.2℃/min时，0.2℃升温速率为1.0℃/min时，0.3℃9.标准毛细管尺寸：外径φ1.4mm内径φ1.0mm10.样品填装高度：3mm11.电源：220V±22V，100W，50Hz12.尺寸（长、宽、高）：398mm×278mm×210mm13.质量：12.5kg14.RS232接口：波特率96001位停止位8位数据位23、工作原理仪器的工作原理基于如下事实：物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图1是典型的熔化曲线（图中A点所对应的温度Ta称为初熔点；B点所对应的温度Tb称为终熔点（或全熔点）；AB称为熔距（即熔化间隔或熔化范围）。）本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化。当温度达到初熔点和终熔点时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至检测下一样品。仪器的原理如图2所示。自白炽灯源发生的光，经光纤穿过电热炉和毛细管座的透光孔会聚在毛细管中，透过熔融样品的光，由硅光电池接收。当温度上升时，样品在熔解的过程中，光通量变大，经微机记录，显示熔化曲线及初熔和终熔温度。温度检测采用直接插入图1毛细管座底部的铂电阻作探头，所得的测温信号经电压放大送至A/D转换器，由软件计算温度并显示。通过键盘输入可得到相应的升温速率。输入的起始温度，经D/A转换器与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器，其输出的偏差讯号经调节器驱动加热执行。当电热炉实际温度高于D/A转换的模拟温度时，电热炉降温。当实际温度低于D/A转换的模拟温度时或未达到设定的起始温度时，加热电流加大。通过这样一个闭环系统及软件对温度的自动校正实现电热炉的跟随功能，同时也消除了季节温差对预置温度的影响。加热执行风扇（冷风）Pt(铂电阻）高精度恒流源光电池1三根样品毛细管光源A/DA/D光电放大Vt0Σ微机+-D/AVg熔化曲线温度显示熔点检测线形校正设定及升温光电池3图2注：WRS-2炉芯一次只能放一根毛细管。TaTb温度TBA透光度δ34、仪器结构1.仪器正面视图见图3图32．仪器液晶显示屏如图4初熔79.8终熔80.6炉温75.0δ79.880.6起始温度7579.979.780.5T80.7C°升温速率1.0n次测量的终熔平均值（此处n=3）n次测量的初熔平均值（此处n=3）本次测量的初熔值本次测量的终熔值显示当前炉温显示预设温度操作提示测药粉时的升温速率图4注：操作提示说明：①“E123”表示未放入毛细管而按升温键或起始温度设定太高，药粉刚放毛细管插口液晶显示屏12123升温456708.9校正清除起始温度76升温速率1.0炉温76.0初熔终熔TCδRESET键盘4复位键34入就已熔化；②表示现在正在升温；③表示现在正在降温；④“校正”表示按了校正键；i.“OKC”表示校正时：本次测量有效（WRS-2A：3个终熔值很集中或WRS-2的曲线很连续）按OK键；本次测量无效（有个别终熔值分散大或曲线连续性差）按C（清除键）；ii.“A”表示现在正在校正；⑤“123C”按清除键后出现的情况：123为欲清除的曲线序数，最左边的曲线为1、中间的为2、最右边的为3；C(清除键)为取消清除；3．键盘操作系统见图5图54．仪器后视图见图6图6校正升温清除7365489021RESET2电源插座1电源开关保险丝（BGXP-3.15A-20)保险丝（BGXP-1A-20)5RS232接口3保险丝座（1）3.15A1A4保险丝座（2）55．RS232接口（仪器后侧，见图7）（1）接RS232接口RX（2）接RS232接口TX（3）接地屏蔽端图75、操作步骤A、常规熔点测定1.开启电源开关（见图6○1），显示上一次起始温度及升温速率。稳定20mins，此时，光标将停止在“起始温度”第一位数字，用户可通过键盘修改起始温度，并按“”键表示确认，若起始温度不需修改可直接按“”键，此时光标跳至“升温速率”第一位数字。2.通过键盘输入升温速率，按“”键表示确认，亦可直接按“”键，默认当前的升温速率，此时光标又回到“起始温度”第一位数字。3.用户也可通过光标移动键“←”将光标移到需修改的数字中，然后进行修改（总之光标所停的位置即是可修改的），修改后按“”键表示确认。4.当实际炉温达到预设温度并稳定后，可插入样品毛细管（本仪器WRS-2A允许用户放入1根、2根或3根毛细管；WRS-2一次只能放入一根毛细管；）。5.按升温键，操作提示显示“↑”，此时仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量。（注意！按升温键后，未放毛细管的炉子将出现Enn---为炉子的序号而不显示“↑”）。6.当到达初熔点时，显示初熔温度，当到达终熔点时，显示终熔温度，同时，显示熔化曲线。（具体数据的含义见图4）。7.只要电源未切断，上述读数值将一直保留。注：样品装样的好坏及一致性将直接影响到测量读数的准确性，“装样不好”可能导致熔化曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。8.若用户想测量另一新样品，输入完“起始温度”并按“”键后，原先的曲线将自动清除，开始下一样品的测量。9.“清除”键的使用：用户每测完一样品，会显示出对应于3根样品的熔化曲线，若由于装样等因素造成某条曲线长距离不连续，测量误差过大，此时用户可清除该条曲线，而重新测量，具体操作如下：1.按下“清除”键，操作提示处将显示：123C；2.用户可按下相应的数字键以清除该曲线，亦可再次按下“清除”键以便放弃清除操作（注：①曲线的序数从左至右依次为1、2、3；②每清除一曲线，熔点的平均值亦会RS232接口1234567896做相应的改变，即：放弃的样品将不计入平均值的运算）；3.设定好工作参数后，将装有药粉的毛细管放入对应的炉子（其余不测的炉子不要放毛细管），按“升温”键；4.此时仪器将重新测量该药粉，并计算平均值，另外（WRS-2A）未放毛细管的炉子因不测量而显示En(n为炉子的序数)。10．“校正”键的使用：10.1使用校正键的情况：（1）当仪器使用时间长，或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大，此时用户可对仪器进行校正，以保证精度要求；（2）本仪器出厂时是以我厂默认的标准样品（萘（80.6℃）、已二酸（152.9℃）、醌蒽（285.7℃））为准进行校正的，若用户希望以自己的标准样品为准，亦可进行校正；注：如果没有出现上述两种情况，请用户不要随意去校正！！！10.2校正键的具体操作：1.按下“校正”键，仪器将调出校正界面（图8）；图82.用户可根据操作提示按下相应的键（在操作提示处将显示“校正”字样）；(1)按下“0”键，表示恢复仪器出厂时的默认值（当用户运行校正程序后，仪器不能正常工作即校正失败时，可以按下该键，然后按下RESET键，此时仪器又恢复到出厂时的默认状态。）；(2)按下“1”键，表示重新校正仪器的参数，仪器将调出温度输入界面（图9）：图9温度1、温度2、温度3为标准样品的终熔温度，可以进行1点校正、2点校起始温度75炉温75.0δ升温速率1.01---------重设0---------默认校正初熔终熔T°C操作提示起始温度75炉温75.0初熔δ温度3终熔T°升温速率1.0温度2温度1校正C7正、3点校正。（3）1点校正（见图10）：图10（4）2点校正（见图11）：图11（5）3点校正（见图12）：图12温度3温度2温度1初熔起始温度75炉温75.0δ终熔T校正152.9080.6升温速率1.0C°°C°C若用户只有二种标准样品就在温度1和温度2处输入标准样品的终熔温度（如：080.6和152.9），然后按键若用户有三种标准样品就在温度1、温度2和温度3处输入标准样品的终熔温度（如：080.6、152.9和285.7），然后按键温度3温度2温度1初熔起始温度75炉温75.0δ285.7终熔T校正152.9080.6升温速率1.0C°°C°C°C若用户只有一种标准样品就在温度1处输入该标准样品的终熔温度（如：080.6），然后按键温度2初熔温度3炉温75.0起始温度75δ温度1百位输入0终熔T°C升温速率1.0校正080.6°C8用户可根据自己的实际情况设定标准样品的终熔温度，输入完温度后按“”键表示确认，仪器将自动清除温度输入界面而恢复到测量界面，然后按照前述测量药粉的方法，测量标准样品（注：输入了几个温度就必须测量几种标准样品、输入温度的顺序与测量样品的顺序无关、当标准样品的温度低于100℃时应将百位输入为0如：80.6℃应输入为080.6℃见图10）；3.“OKC”的选择：a）每测好一标准样品，操作提示处将显示“OKC”，由用户决定本次测量是否有效；b）对于WRS-2A：若3根曲线的终熔值很集中（即重复性好），则可认为本次测量有效而选择OK按“”键；(见图13)图13c）对于WRS-2：若曲线比较连续、熔距正常即可认为本次测量有效而选择OK按“”键；（见图14）图14d）若用户认为本次测量误差很大（熔距不正常）想重新测量该样品，则只能选终熔值虽已超差（80.6±0.4）但曲线连续熔距正常可以按键升温速率1.0终熔初熔81.081.082.6起始温度75炉温75.0δ操作提示OKCOKC82.6T校正°C°C终熔值虽已超差（80.6±0.4）但重复性好可以按键升温速率1.0终熔初熔81.181.082.681.182.5起始温度75炉温75.0δ操作提示OKCOKC82.681.282.7T校正°C°C9择C而按“清除”键；（见图15、图16）对于WRS-2A型熔点仪本次测量终熔温度重复性差，应该按清除键，重新测量。升温速率1.0终熔初熔81.181.082.681.183.0起始温度75炉温75.0δ操作提示OKCOKC83.681.285.1T校正°C图15C熔距（3.1°）太长升温速率1.0终熔初熔81.081.084.1起始温度75炉温75.0δ操作提示OKCOKC84.1T校正°C对于WRS-2型熔点仪本次测量曲线长距离不连续造成熔距太长，已超出正常范围（萘的熔距1.5°），应该按清除键，重新测量。C图16注：（1）校正时可以不管样品终熔点的准确性，而只要关注样品的重复性即如果样品的重复性很好，而熔点不在允许的范围内亦可认为本次测量有效而选择OK按“”键；（2）OK与C的选择非常关键，将直接关系到校正成功与否，甚至导致仪器不能正常工作，如果用户认为本次测量有效而按了“”键，则不可再次测量该样品，而应该测量下一标准样品；只有用户认为本次测量无效而按了“清除键”，才可再次测量该样品，直到测量有效而按了“”键为止；103.用户输入了几个终熔温度，就必