硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备实验目的学习制备硫酸亚铁铵复盐；掌握水浴加热操作；熟练掌握减压过滤操作；学习吸管、比色管的使用；学习用目视比色法检验产品中的Fe3+杂质。实验原理Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实验原理讨论1.如何减少Fe3+杂质的含量？铁屑与稀H2SO4反应时，铁屑要过量；在反应基本完成时，还需保持一定的酸度，避免Fe2+的氧化和水解。实验原理2.为什么能得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体？复盐硫酸亚铁铵（又称摩尔盐）的溶解度比组成它的每个组分的溶解度都要小，因此从硫酸铵和硫酸亚铁的混合液中，很容易得到摩尔盐晶体。实验原理(NH4)2SO4，FeSO4·7H2O，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O三种盐的溶解度表或溶解度曲线。温度273283293303313323333343353363373七水硫酸亚铁28.840.048.060.073.3－100.7－79.968.357.8六水硫酸亚铁铵12.517.2－－3340－52－－－硫酸铵70.673.075.478.081.0－88.0－95－103实验步骤1．硫酸亚铁的制备：1g铁屑+5mL3mol/LH2SO4，水浴加热（353K），反应基本完成后趁热过滤。讨论反应为什么要在通风橱中进行？铁屑中有杂质As、P、S等，与稀硫酸反应后生成AsH3、PH3、H2S，它们有毒。实验步骤如何判断反应完成？氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底。在反应过程中为什么要补加水？避免溶剂少，晶体析出。实验步骤为什么控制温度低于353K？一水、四水、七水硫酸亚铁的溶解度曲线避免FeSO4·7H2O失去结晶水，生成溶解度小的一水合物而析出晶体。但也不宜过低，否则反应速率太慢。实验步骤为什么要趁热过滤？当温度降低，亚铁盐因溶解度降低而析出，过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。注意事项反应在通风橱中、100ml锥形瓶内进行，不加玻棒，旋摇瓶使反应液混合均匀；实验步骤锥形瓶外壁作记号，以便补充水；水浴温度低于353K；保存好温度计，不要打破；正确判断反应是否完成；过滤前剪好合适的滤纸，贴紧、塞紧布氏漏斗，趁热过滤。若滤液是黑色（何物？），重新过滤；若溶液为黄色（何物？），则倒回锥形瓶中，加几滴酸，在水浴上放置1～2min或稍长一些时间后过滤。滤液不放在煤气灯旁，以免氧化。实验步骤2.硫酸亚铁铵的制备混合(NH4)2SO4和FeSO4溶液，保持混合液的pH=1～2，浓缩至晶膜出现，冷却，过滤，称量。注意事项使用pH试纸的的注意事项：•调节酸度时，先测pH值，再决定是否加酸。试纸显紫红色表示pH值已小于1；实验步骤•标准色阶板用后及时放回试剂柜上；•取试纸的镊子，用后放回干净的称量纸上，不带回自己的桌面；•试纸用后放入垃圾桶内。调节混合液的pH值后再开始加热浓缩；调节火焰不超过石棉网的石棉芯，水浴水沸后用小火保持沸腾，以免Fe2+氧化；实验步骤随时注意蒸发液的颜色，若溶液变黄，加洗净、除去铁锈的铁钉，保持pH=1～2；室温高时，浓缩液室温冷却，以免氧化；称出比色用的样品后，多余的产品暂不倒入回收瓶中。实验步骤⒊Fe3+的限量分析(1)不含氧的水的准备纯水煮沸10～20min，冷却待用；注意事项•每人准备100mL无氧水。加热蒸馏水至近沸保持10～20min，冷却待用。煮沸和冷却时都不要塞瓶塞，冷却时，可在瓶口套一只小烧杯。实验步骤（2）Fe3+标准溶液的配制由预备室准备；（3）限量分析1g样品，加2mL3mol/LHCl，15mL不含氧的水，振荡，使样品溶解。加1mL25%KSCN，再加不含氧的水至刻度、摇匀，所呈红色不得深于标准。标准：用吸管分别吸取一定量的Fe3+标准液加入比色管，使Fe3+量为：1级：0.05mg；II级：0.10mg；III级：0.20mg。然后与样品同体积同样处理。实验步骤讨论为什么要用不含氧的水配制比色液？•避免Fe2+氧化。HCl、KSCN溶液用何种量器加？为什么？•用量筒。因目视比色法的相对误差约为5～20%。实验步骤为什么标准Fe3+溶液用吸管加？•标准系列中Fe3+的量必须准确。为什么用相减法移取Fe3+标准液？•吸管末端收缩部分的体积不准。比色管能否用洗涤剂洗？•不能。应用洗液，以免试管刷划痕。实验步骤比色管如何稀释至刻度线？怎样混合溶液？•缓慢加蒸馏水至近刻度线，再用滴管滴加到弯月面的最低点与刻线相切。塞紧玻璃塞，食指顶住玻璃塞，拇指、中指拿住管口部分，上下倒转若干次使溶液混合均匀。实验步骤如何比色？•取下塞子，从比色管架下的镜面上观察，若样品与标准系列中某溶液的颜色深度相同，即两比色管中溶液的浓度相等；如介于相邻两个标准溶液之间，则样品液浓度也介于两者之间。实验步骤与样品同体积同样处理的含意？•按配制样品液的实验步骤进行，即两者的实验条件同。注意事项•使用洗液的注意事项：a.重铬酸钾致癌，只洗吸管、比色管、称量瓶、滴定管；b.待洗的器皿尽量干燥，若洗液中带入水，析出橙红色的固体物质；实验步骤c.使用洗液须小心，它对衣服、皮肤、桌面有腐蚀性；d.洗液能反复用，用过的洗液倒回瓶中；•吸管使用的注意事项：a.手的操作法：吸液时左手拿洗耳球、右手拿吸管，按管口用食指；调整液面时，左手拿烧杯、45º倾斜，吸管垂直、管尖靠杯壁，微松食指调整液面；移液时烧杯倾斜，吸管垂直、管尖靠壁，自然下流；实验步骤b.烧杯与吸管同时荡洗三次；c.荡洗时用小烧杯盛液，学会计算荡洗液的用量；d.使用1mL、2mL等有分度吸管时，注意一大格一小格各代表多少mL，使移取的Fe3+标准液的体积数准确。•二位同学合用一套（5支）比色管，各套之间不能混用；实验步骤•标准系列由二人协作完成，但分工要明确，相互要信任，且各人都要操作。不允许1人准备一份标准比色液，另1人准备二份。样品的比色液，每人自配；•样品完全溶解后再加后续试剂；•比色结果待教师复看通过后才能洗比色管、吸管。务必把比色管、吸管、小锥形瓶，以及接触铁（II）、（III）盐的仪器洗干净。基本操作pH试纸的使用；洗液的使用；吸管的使用；限量分析；硫酸亚铁铵的制备。教学安排先准备无氧水；反应期间准备过滤装置、配制(NH4)2SO4溶液；产品液冷却期间，洗涤比色管、吸管；下次实验氯化钠的提纯；预习内容：离心机的使用、离心分离，查溶解度数据、离子的鉴定方法（附录十九），离子鉴定的记录格式（教材P7）