气相色谱试卷

气相色谱试卷答卷人：评分：一、填空（每空1分，，共20分）1.装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。2.色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。3.载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。4.氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。5.气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。6.色谱仪检定时实验室内不得存放与实验无关的易燃和易爆，无强烈机械振动和电磁干扰。7.检定中所需流量计测量不确定度≤1%。8.氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和_温度型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。9.色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。二、选择题（每题2分，共20分）1.以下检测器属于质量型检测器的有（B）。Ａ、ＴＣＤＢ、ＦＰＤＣ、ＥＣＤ2.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)A保留值B峰面积C分离度D半峰宽3.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积4.良好的气-液色谱固定液为(D)A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力DA、B和C5.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？(A)AH2BHeCArDN26.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是(C)A氢气B氮气C氧气D氦气7.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时(B)A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量8.在气-液色谱分析中,良好的载体为(D)A粒度适宜、均匀,表面积大B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度DA、B和C9.热导池检测器是一种(A)A浓度型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器B质量型检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？(D)AH2BHeCArDN2三、判断题（每题1分，共10分）1.气相色谱仪的气体管路可以使用橡皮管。（F）2.测量必定存在误差。（T）3.测量不确定度就对测量结果不能肯定的程度。（F）4.测量不确定度一般来源于随机性或模糊性。（F）5.属于强制检定范围的计量器具，未按照规定申请检定或者检定不合格继续使用的，责令停止使用，可并处罚款。（T）6.火焰离子化（FID）检测器是浓度型检测器。（F）7.在线气相色谱仪的数据传输的数据捕获率≤99%。（F）8.在线气相色谱仪整机性能的线性r≥0.99%（环境空气，苯）。（F）9.在线气相色谱仪的载气系统的载气流速稳定性≤1.0%。(T)10.色谱检定仪主要用于检定气相色谱仪的基线噪声、基线漂移、衰减器误差、柱箱控温精度以及程序升温重复性。（T）四、简答题（每题5分，共20分）1.简述气相色谱工作原理。答：利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。2.简述载气流速对色谱分析的影响。载气流速是气相色谱分析的另一重要操作条件，正确地选择载气流速，可以提高色谱柱的分离效能，缩短分析时间，载气流速快，出峰快，过快会造成各组分峰不能完全分开。一般在气相色谱仪中利用转子流量计皂膜流速计等来测量载气的流速。3.为什么氢焰离子检测器不能测氢气?答：因为该检测器收集的电流信号主要是与组份中的碳离子的量成正比。且该检测器用高纯氢做燃烧气，其基流在放大器中为零点，微量的氢气所产生的暗电流不会有反应。除此之外，还有CO、CO2、SO2、各种硫化物、CCL等也不能被氢焰离子检测器所检测。4.色谱塔板理论的假设？答、(1)在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2)将载气看作成脉动（间歇）过程；(3)试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4)每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板五、计算题（每题10分，共30分）1.在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长。(已知n=3600)解：分离度：2.热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4mV，半峰宽为1min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02mV，计算其检测限。解：9.9088.0120142/121iiaimFhwmFCCASmV·mL·mg-14104.49.9002.022iNcSRDmg·mL-18533.036008.12448133.036002.12442211ntWntWRbRb72.08133.08533.0)2.128.12(2RmLRRL34.4172.05.12121223.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？解：已知n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94sn理=16×(t1/w1)2n理=16×(t1/w1)2即3900=16×(85/w1)23900=16×(94/w2)2求得w1=5.44s,w2=6.02s所以57.144.502.6)8594(2)(21212wwttR