材料测试与研究方法重点

材料测试与研究方法重点一．名词解释相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。透射电镜的点线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。拉曼效应：散射光的散射强度中约有1%的光频率与入射光束的频率不同。除了在入射光频率处有一强的瑞利散射线以外，在他的较高（反斯托克斯线）和较低频率（斯托克斯线）还有比他弱的多的谱线。化学位移：由于原子所处的化学环境不同，而引起的原子内壳层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移。Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。差热分析：在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。（DTA）差示扫描量热法：把试样和参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对时间关系的一种技术。（DSC）拉曼位移：拉曼散射光与入射光频率之差。系统消光：把由于Fhkl=0而使衍射线有规律的消失的现象称为系统消光。x射线衍射方向：是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。明暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和其余衍射束，让一束强衍射成像，则无衍射的为暗像，又衍射的为明像，这样形成的为暗场像。二次电子：在入射电子作用下被轰出并离开样品表面的原子的核外电子。背散射电子：入射电子与试样相互作用经多次散射后，重新逸出试样表面的电子。光电效应：当具有一定能量hv的入射光子与样品的原子互相作用时，单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子，这个电子就获得能量。如果该能量大于电子的结合能Eb，该电子就将脱离原来受束缚的能级；若还有多余的能量可以使电子克服功函数w，则电子就成为自由电子，并获得一定动能Ek并且hv=Eb+Ek+W。该过程称为光电效应。二，简答题1.X射线谱有哪两种类型？其含义是什么？两种类型：连续x射线谱和特征x射线谱。连续x射线谱：x射线管中发出一部分的包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续x射线谱。特征x射线谱（标识射线谱）：由若干特定波长而且强度很大的谱线构成，这种谱线只有当管电压超过激发电压时才能产生，而这种谱线的波长与x射线管的管电压，管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料。不同金属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征x射线谱。2.kα射线和kβ射线的区别？哪种射线强度大，哪种射线波长短？x射线衍射用的哪种射线？为什么kα射线中包含kα1和kα2？kα是L壳层中的电子跳入k层空位时发出的X射线，Kβ射线是M壳层中的电子跳入k层空位时发出的X射线；Kα比kβ强度大，因为L层电子跳入k层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大；Kβ波长短；x射线衍射用的是Kα射线（用滤波片吸收Kβ，选择原则）；Kα射线是由Kα1和Kα2组成，他们分别是电子由L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。3.晶体对X射线的散射有哪两类？四种基本类型的空间点阵是什么？晶体对x射线的散射有相干散射（只改变方向，不改变能量）和不相干散射（方向，能量都改变）。四种点阵：简单立方，体心立方，面心立方，底心立方。4.结构因子的概念和影响因素。结构因子的绝对值是一个晶胞的相干散射振幅和一个电子相干散射振幅的比值。结构因子只与原子种类和在晶胞中的位置有关，不受晶胞大小和形状的影响。5.晶体使x射线产生衍射的充分条件是什么？什么是系统消光？充分条件是同时同时满足布拉格方程（2dsinθ=nλ）和Fhkl≠0.把由于Fhkl=0使衍射线有规律的消失的现象称为系统消光（分为结构消光和点阵消光）。6.粉晶x射线衍射卡片（JCPDS或PDF卡片）检索手册的基本类型有几种？字母索引按物质英文名称的字母顺序哈氏索引8条强线按d值相对强度递减顺序排列芬克索引8条最强线以按d值递减顺序排列7.对一张混合物相的x射线衍射图进行定性分析时，应注意哪些问题？优先考虑哪些衍射线？为什么?衍射仪用粉末试样的粒度是多少？（1）d值比相对强度更为重要，核对时d值必须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧（2）低角度d值比高角度d值更重要；（3）强线比弱线重要；（4）不与其他线重叠的线（特征线）重要；（5）结合其他信息，如成分，热处理过程；（6）借助其他测试方法共同表征粉末粒度是10~40um8.电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？透射电子（样品微区成分，晶体结构）二次电子（样品表面形貌）背散射电子（表面平均成分分布，表面形貌）特征x射线（物象分析）荧光x射线（平均成分）俄歇电子（电子壳层特征能量，元素种类分析）吸收电子阴极荧光9.扫描电镜的放大倍数？（15~20万倍）电子束在荧光屏上扫描振幅与入射电子束在样品表面的扫描振幅之比。10.电子透镜的缺陷种类以及产生原因（1）球差由于电磁透镜近轴区和远轴区对电子束汇聚能力不同引起。（2）色差由于成像电子波长不同引起；（3）轴上像散由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场引起（4）畸变衍射束与光轴有角度倾斜11.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种？相位衬度，质厚衬度，衍射衬度12.散射衬度与什么因素有关？这种图像主要用来观察什么？散射衬度也称质厚衬度，是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形成的衬度，与样品的密度，原子序数，厚度等因素有关。这种图像主要用来观察非晶试样和复形膜样品所成图像。13.衍射衬度象的衬度怎么产生的？这种图像主要用来观察什么？衍射衬度是由晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍射衬度像。主要用来观察晶体缺陷，如位错，层错等。14.明暗场像定义？中心暗场像与偏心暗场像那个分辨率高？明场像指用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像。暗场像指用物镜光缆挡去透射束和其余衍射束，让一强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像。偏心暗场像衍射束偏离光轴，使暗场像向一个方向拉伸，分辨率低；中心暗场像无畸变，分辨率高。15.何为二次电子？扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关？为什么？最适合观察什么？二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。二次电子衬度与两个因素有关：（1）入射电子的能量，入射电子的能量在2~3kw时，二次电子发射系数达到最大，衬度明显；（2）入射电子束在试样表面的倾斜角度当倾斜角度增加时，二次电子发射系数增大，衬度也明显。二次电子像最适宜观察试样表面形貌。二次电子系数：二次电子数目与入射电子数目之比。16.何谓背散射电子？扫描电镜中背散射电子衬度与什么有关？为什么？最适合观察什么？背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后，重新逸出试样表面的电子。背散射电子与试样的形貌及成分有关，因为背散射电子的产额随试样原子序数的增大而增大，来自试样表面几百纳米的深度范围。背散射电子衬度最适合观察平均原子序数及表面形貌。17.x射线显微分析方法有哪三种？分析方法：定点分析，线扫描分析，面扫描分析。18.差热分析（DTA）的定义是什么?在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。19.差示扫描量热分析的定义是什么？把试样和参比物的温度差保持为0时，所需要的能量对温度或对时间关系的一种技术。20.差热分析曲线上一个峰谷的温度主要用什么来表征？那个受实验条件的影响小？主要用外推始点温度和峰值温度来表征。其中，外推始点温度受实验条件影响小。21.如何确定外推始点温度？曲线开始偏离基线那点的切线与最大斜率的切线的交点。22.影响差热曲线主要因素有哪些？内因：晶体结构，阳离子电负性，离子半径及电价，氢氧离子浓度；外因：加热速度，试样形状，称量及装填，气氛和压力，试样粒度。23分子震动吸收红外辐射需要满足的条件？（1）振动频率与红外光谱某段频率相等；（2）振动分子有偶极矩变化。24红外吸收光谱的产生，主要由于分子中什么能级的越迁？振动或转动能级25.H2O和CO2分子有几种振动形式？H2O：对称伸缩振动，非对称伸缩振动，剪式弯曲振动；CO2：对称伸缩振动，非对称伸缩振动，弯曲振动。26.x射线光电子能谱是一种什么分析方法？利用x射线光子激发原子的内层电子，产生光电子；不同元素的内层电子能级的电子结合能具有特定的值；通过测定这些特定的值可定性鉴定除了H和He之外的全部元素；对峰的强度采用灵敏度因子法进行定量分析。27.何谓化学位移？其影响因素/由于原子所处的化学环境不同而引起原子内层电子结合能的变化，在谱图上表现为谱线的位移。影响因素：（1）结合元素电负性越大，化学位移越大；（2）元素氧化态越高，化学位移越大。28.xps伴线有哪些？俄歇线，x射线卫星线，多重劈裂线，振激振离线，能量损失线，鬼线。主电子线不随阳离子靶的改变而改变，俄歇线随阳离子靶的改变而改变。29.红外与拉曼活性判断规律？指出下列分子的振动方式哪些有红外活性，哪些有拉曼活性？（1）O2（2）H2（3）H2O（4）CO2对称振动，非对称振动，弯曲振动；活性判断规律：偶极矩变化有红外活性，反之没有。极化率变化有拉曼活性，反之没有。有对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼之一有活性；无对称中心的分子对红外和拉曼都是有活性的。（1）和（2）的分子振动具有拉曼活性，因为其振动中并没有偶极矩的变化，有极化率的变化；（3）无对称中心，所以其对称振动，非对称振动和弯曲振动时使偶极矩和极化率同时变化。（4）是中心对称分子。其对称振动无偶极矩变化，但是有极化率变化，所以这种震动无红外活性，只有拉曼活性。其非对称振动和弯曲振动，有偶极矩的变化，所以这两种振动有红外活性，无拉曼活性。三，综合题1.尺寸小于5um的矿物的形貌观察分析——扫描电镜扫描电镜的试样为3~6nm，最高可达2nm。2.有机材料中化学键的分析鉴定——红外光谱分析红外光谱法主要可以用作分子结构的基础研究和物质化学组成（物相）的分析。红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键角大小，键长，并判断分子的立体结构。3.多晶材料的物相分析——x射线无相分析（XRD）粉末照相法（粉末法或粉晶法）和衍射仪法可用来进行物相定性定量分析，测定晶体结构，晶粒大小及应力状态，还可以用来精密测量晶格常数等。4.相变温度的测定——差热分析（DTA）差热分析方法能较精确的测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水，分解，相变，氧化还原，升华，熔融，晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。