氨合成催化剂装填升温方案

1目录1、74-1-H/74-1型催化剂装填升温还原参考方案2、74-1-H/74-1型催化剂生产工艺简图3、74-1-H/74-1型催化剂钝化方案4、74-1-H/74-1型催化剂的计算机模拟计算2NC(ICI)74-1-H/74-1型氨合催化剂装填和升温还原参考方案1、总则德州华鲁恒升化工股份有限公司拟采用南化催化剂厂生产的NC(ICI)74-1-H/74-1（以下简称为74-1-H、74-1）型氨合成催化剂，用于新建的三十万吨/年的的合成氨装置中。为了配合华鲁集团顺利完成这次工作，中国石化集团南京化学工业有限公司催化剂厂对催化剂的装填和升温还原工作特制作此参考方案。2、技术要求2.1催化剂装填要均匀密实，避免出现架桥和沟流现象，保证合成气体均匀分布。2.2催化剂升温还原要平稳，要防止水汽超标而引起的反复氧化还原现象的发生，还原要彻底，使催化剂发挥最佳性能。3、催化剂装填要求氨合成塔催化剂筐共分三床层，装填时先装入第三床层氧化态催化剂（最下面一层，74-1），次之装填第二层（74-1），最后装填第一床层预还原催化剂（74-1-H）。3.1装填前准备工作3.1.1对合成塔内件进行全面的检查，确认内件完好后，对内件催化剂筐壁进行清理，去除油污等杂物。3.1.2对内件进行一次试安装，以确保安装质量。3.1.3安装一个装催化剂的平台，备好过筛工具（包括1×1mm网孔的筛网、振动筛、运输和开桶工具等）。3.1.4备好吊桶，手提铁桶，1000Kg的磅称，起动吊车。3.1.5用干净的白布把内件与催化剂筐环隙等气体及所有气体通道密封，防止装填时催化剂进入，堵塞气体通道。3.1.6安装好塔内照明装置（必须是安全电压）。安装进入塔内连接振动器的电源（注意应加装漏电保护装置）。3.1.7按要求必须先进行催化剂装填堆密度的试验。取一个直径为800mm，高约为1500mm的圆柱形铁桶，事先计出每装入300mm高度所需的催化剂重量。再打开催化剂包装桶，称重后，倒入铁桶中，第一次可装至600mm，刮平后，测量出催化剂堆积的实际高度并进行记录，同时记下加入催化剂的重量。用振动器按计算出与塔内振动孔开孔率一致的次数在催化剂层插入振动，每次振动约5秒钟，振动棒插入的深度为450~500mm，振动结束后，对催化剂表面再进行刮平，分3~4个点测得催化剂振后高度，记录这一数据（计算出平均高度），并计算出这一高度的装填密度。以后每次可装入300mm高度，振动棒插入~400mm，其它按第一次作业要求进行。共进行4~5次，每次计算所得的装填密度应相近，否则必须重新进行测定。3.1.8在塔顶平台上安装一个低压、小流量的引风机，用塑料风管通至装催化剂工作面约半米的高度，准备引出催化剂装填时扬起的粉尘。3.1.9准备好装填催化剂时的记录表格和其它必要的工具。如果合成塔内件制造单位建议装填时需要建议振荡，建议本次采用EP-50型插入式电动混凝土振荡器（成都电动机械厂出产，振荡棒头直径50mm）。如果合成塔内件制造单位建议装填时不需要，则按厂方要求执行。33.1.10根据催化剂筐的体积，计算出每装入300mm高度所需要的催化剂量，并在塔壁上事先标出每次预定装填的高度。所需主要工具、物品一览表表1：装填主要工具、物品一览表序号名称单位数量规格备注1装料吊斗只22M3下有插板2吊车辆120吨3叉车辆23吨4振动筛只1缩口筛网1×1mm5下料漏斗只13M3下装插板6过筛平台个1高度超过振动筛7塔顶平台个1放置下料斗8帆布袋条2100×16000mm加料用，应缝纫双线加台9磅称台11000kgK级10白布M30环隙密封用11防尘口罩个3012防尘眼镜付1513普通口罩个9014专用工作服套2015工作鞋双2016线手套双2017帆布手套双3618塔内照明灯个512V临时安全灯19手电筒支25节20水平仪把121水平尺把122铁耙把4短把23木耙把4短把24电话机套12-4台对讲25软梯付116×0.5M26安全绳条2各16M27电动振动器械*台6连50mm振荡头，成都电机厂生产28工具包个2，帆布29家用剪刀把230起子把410开桶用31钢丝钳子把4开桶用32木踏板块8600×300×20mm四周倒园角33手巾条3634肥皂块3635抽风机台15~10m3/h低压排尘用，并配套16M抽风管4*按制造厂要求是否要准备。名称：插入式混凝土振动器型号：ZX-50规格：电压220V（~）电流27A频率50HZ功率550W振动频率13000/min生产厂家：成都市电动工具厂3.2催化剂的装填氨合成催化剂的装填质量的好坏，直接影响到催化剂的使用效果，也影响到工厂的使用效益。因此，催化剂的装填是一项十分重要的工作，必须认真对待。3.2.1准备工作完成后，可以进行装填工作，先分批把催化剂运到现场，注意每天装多少运多少，使用不完的应及时加盖帆布，现场催化剂应防水（水蒸汽），防太阳暴晒，防高温、油污。过筛前方可打开包装桶盖，不可打开桶盖使催化剂长时间与空气接触，避免受到污染。3.2.2催化剂的过筛，是把运输过程产生的粉尘去除，对于预还原型催化剂，因表面只有一层很薄的氧化膜，一旦这层氧化膜破坏，将会引起催化剂的发热、甚至燃烧。因此，过筛预还原催化剂时不得使用铁器乱扒，以避免破坏催化剂保护膜，引起事故的发生。3.2.3把经过过筛的催化剂装入小桶，过磅记录重量后，装入吊桶。当吊桶装到预定的重量以后，把吊桶吊到塔顶，放入塔顶下料斗中。打开下料斗下部阀门，让催化剂沿布袋撒入催化剂筐。3.2.4催化剂的装填操作人员进入塔内（戴好防尘口罩），站在放置于催化剂层表面的宽木板上，手抱下料布袋，将催化剂均匀地撒开（安装有两个下料布袋，两个操作人员分别站在塔内对角线位置，顺同一方向转动撒开催化剂）。3.2.5当装填到预定高度后，停止加入催化剂，用预先准备好的木板或木扒把催化剂表面刮平，测量四周的尺寸基本在同一高度止，记录加入的振前高度及催化剂加入量，然后放好按要求准备好的模板，两个人手提振动器，沿对称方向，对准模孔振荡约5秒钟，提出振荡棒，对另一模孔振荡，把所有的模孔全部对称振荡结束后。撤去模板，测出催化剂装填高度，并做好记录，计算出催化剂装填密度。如此反复进行，直到装填结束。3.2.6每次装填密度都应相近，并与预测的密度接近。一般差别不大的话，应及时进行调整。相差较大，应及时找出原因进行解决。相差很大，则应重新装填。3.2.7装填预还原催化剂（74-1-H）时，应加装临时电偶，以监测催化剂层的温度。当发现催化剂层温度上升时塔内操作人员应立刻离开塔内，并向塔内补入氮气，待催化剂层温度下降至正常后，用空气对塔内进行置换，分析合格后，操作人员方可重新入塔。3.2.8装填不同粒度催化剂，应严格按要求进行，千万不要混淆错装。建议不同催化剂按不同粒度、型号分区堆放，并设有明显标志，专人管理，并做好记录。3.2.9作业时，应加强塔内外的联系。统一指挥，做好协调工作。3.2.10入塔人员要戴好安全带，每作业一次，轮换一次入塔工作人员，塔顶要有专职安全监护人员。3.2.11现场备有必要的药品和救护人员、救护工具。54、催化剂的升温还原本次装填了预还原的74-1-H型氨合成催化剂与氧化态的74-1型氨合成催化剂，两种催化剂的还原温度不一样。拟采用分段还原的方法，首先还原第一床层催化剂，再依次还原第二、第三床层催化剂。即在第一床层催化剂进行还原时，控制第二床层的温度在催化剂还原主期温度之下，使第一床层催化剂还原基本结束（还原末期）后，方提温使第二床层催化剂进行还原主期，第三床层催化剂也依样类推，采用同样的方法进行。表二：华鲁公司74-1/74-1-H型氨合成催化剂升温活化方案还原层数温度控制点温度范围℃升温速度℃/h操作压力MPa升压速度MPa/h时间h水汽浓度ppm阶段累计第一层上部常温~180180~210210~35030~1010~156.0———631469231000下部350~470470恒温15~20—6.0~6.50.17—301000第二层上部300~360360~44046.5~7.50.2152545703000下部440~470470恒温~5—7.5—6——763000第三层上部300~360360~44042~57.5~8.50.11530911213000下部440~470470恒温3~4—8.5~9.00.19——13030004.1催化剂升温还原前的准备工作4.1.1合成单元的气密试验工作已结束4.1.2各调节阀、仪表元件均处于良好状态4.1.3合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹灰后。压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。4.1.4排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。4.1.5化验实具备分析还原水汽浓度的条件。4.1.6开工加热炉具备投入运行的条件。4.1.7合成回路进行循环，开工加热炉点火，对合成塔进行暖塔，使温度逐渐升至100℃左右。4.1.8对所有连接处进行检查，确认无泄露。4.2催化剂的升温还原4.2.1第一床层催化剂的升温还原4.2.1.1把第一床层的温度逐渐升至180℃，升温速率为30℃/h，合成回路操作压力逐渐提到6.0Mpa左右。4.2.1.2在满足升温速率的前提下，尽量加大空速，以缩小床层的温差。4.2.1.3当第一床层催化剂升至180℃，应开始分析出口气体的水汽浓度，建议每小时进行一次，确保合成塔出口气体中水汽浓度小于1000ppm（V/V）。4.2.1.4以10℃/h的升温速率继续升温，逐渐把温度升至210℃和350℃，压力维持不变。4.2.1.5当床层温度达300℃后，催化剂出水已相当明显，此时应加大水汽浓度的6分析频率建议改为每半小时一次，控制水汽浓度≤1500ppm；同时每2小时进行一次入口气体中的水汽浓度分析，控制入塔气体水汽浓度≤100ppm，而且越小越好。4.2.1.6床层温度达350℃后，上部已还原的催化剂将会发生氨合成反应，产生反应热，此时应注意床层温度，防止热点温度过高。可能的话，可加大循环量。4.2.1.7当第一床层催化剂发生合成反应时，应加强监测第一床层出口温度，当出口温度接近430℃，应利用调节一、二层间冷激气量，确保第二床层入口温度≤300℃，使第二床层催化剂未能进入主还原期。4.2.1.8氨水浓度达25~30%时，应投入氨冷凝器。4.2.1.9注意排放分离器中的水（稀氨水）。4.2.1.10一床催化剂从350→470℃，催化剂进入还原主期限，催化剂将大量出水，因此应放慢升温速率，一般此时升温速度以15℃/h为宜，主要应视合成塔出口气体的水汽浓度而定，必要时可进行恒温操作一段时间。在这一温区内，应加大气量并稍为提高压力，但压力最好不超过6.5Mpa。4.2.1.11催化剂温度升至470℃以后，进入还原末期，这时催化剂出水量逐渐减少，水汽浓度逐渐下降，可视水汽浓度调节升温速率。4.2.2第二床层催化剂的升温和还原4.2.2.1第二床层催化剂的升温阶段随着第一床层的升温还原而进行，不必设专门时间。4.2.2.2当第一床层催化剂进入还原末期，塔出口气体中水汽浓度下降到1000ppm以下后，可以通过调节一、二层间冷激气量使第二催化剂床层入口的温度逐渐升至350℃，使第二床层催化剂进入还原主期。4.2.2.3当第二床层催化剂达到420℃以后，催化剂进入还原主期，催化剂大量出水。这时必须根据塔出口气体的水汽浓度来控制升温速率，由于氧化态的74-1型催化剂每吨出水量较大，在270~290公斤之间，为了保证塔出口气体水汽浓度符合要求，在这段时间，升温速率一般以1~3℃/h，必要时进行恒温。这段时间水汽浓度应在3000ppm，最高不要超过5000ppm。4.2.2.4当第二床层催化剂进入还原主期时，应控制第三床层入口温度，使其小于300℃，使第二床层催化剂进入还原主期，以免造成二、三床层催化剂同时进入还原主期，出口水汽浓度过高，影响还原效果。4.2.2.5由于上部已还原的催化剂会发生合成反应，放出大量的合