常用试验方法

常用试验方法1硬度的测定(EDTA)1.1高硬度的测定a)适用范围：天然水、冷却水水样硬度的测定。测定范围：0.1～5mmol/L硬度。b)方法概要：在PH为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗的EDTA的体积，即可算出硬度值。c)试剂：氨－氯化铵缓冲溶液，EDTA标准溶液，浓度为：0.1mol/Ld)分析步骤：1）取100mL水样，注入250mL锥形瓶中，如果水样混浊，取样前应过滤。2）加5mL氨－氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂。3）在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。全部工作应于5分钟内完成，温度不应低于15℃。4）另取100mLⅡ级试剂水，按②、③操作步骤测定空白值。e)计算公式：水样硬度X（mmol/L）按下式计算：式中：a－滴定水样消耗EDTA标准溶液体积，mL。b－滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液体积，mL。c－EDTA标准溶液浓度，mol/mL。V－水样体积，mL.1.2低硬度的测定a)适用范围：适用于软化水、H型阳离子交换器出水，锅炉给水凝结水水样的测定。测定范围：1～100μmol/L水样硬度。b)方法概要：在PH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬兰K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液定至蓝色为终点。根据消耗的10vcbaxEDTA的体积，即可算出硬度值。c)试剂：酸性铬兰K，EDTA标准溶液，浓度为：0.002mol/mLd)分析步骤：1）取100mL水样，注入250mL锥形瓶中。2）加3mL氨－氯化铵缓冲溶液，加2～3滴0.5%酸性铬兰K指示剂。3）在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。全部工作应于5分钟内完成，温度不应低于15℃。4）另取100mLⅡ级试剂水，按②、③操作步骤测定空白值。e)计算公式：水样硬度X（μmol/L）按下式计算：式中:a－滴定水样消耗EDTA标准溶液体积，mL.b－滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液体积，mL。c－EDTA标准溶液浓度，mol/mLV－水样体积，mL.2碱度的测定a)本标准适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水和给水等水样中碱度的测定。b)方法概要：水中的碱度是指水中含有能接受质子（H+）的物质的量。通常碱度（JD）可分为理论碱度和操作碱度，操作碱度又分为酚酞碱度和全碱度酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红－亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酞终点的PH约为8.3，甲基橙终点的PH约为4.2，甲基红－亚甲基蓝终点的PH约为5.0。第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂。第二法以酚酞（第一对称点）和甲基红－亚甲基蓝（第二终点）作指示剂。c)试剂：酚酞指示剂，1%（m/V）乙醇溶液。甲基橙指示剂，0.1%水溶液。甲基红－亚甲基蓝指示剂。氢离子标准溶液，0.1mol/LH+。氢离子标准溶液0.05和0.01mol/LH+。d)仪器：滴定管（酸式，25mL）,微量滴定管（10mL）,锥形瓶（200或250mL）,610vcbax移液管（100mL）。e)分析步骤：第一法：1）取100ml透明水样置于锥形瓶中。2）加入2～3滴酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步进行。若溶液显红色，用0.0500或0.1000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色，记下硫酸消耗的体积a.3）在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止，记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)第二法：1）取100mL透明水样置于锥形瓶中。2）加入2～3滴酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步进行。若溶液显红色，用微量滴定管以0.01000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色，记下硫酸消耗的体积a.3）在上述锥形瓶中，加入2滴甲基红－亚甲基兰指示剂，用0.01000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色，记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)f)计算公式：式中：（JD）酚－酚酞碱度，mmol/L(JD)全－全碱度，mmol/LcH+－硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/La－第一终点硫酸消耗的体积，mmol/Lb－第二终点硫酸消耗的体积，mmol/LV－所取水样的体积，mL3PH表操作方法a)适用范围：天然水、锅炉炉水，冷却水和污水的PH测定。b)仪器：酸度计，测定范围0～14PH，读数精度≤0.02PHPH三合一电极，等电位点在PH7左右。v1000aC(JD)H酚v1000baC(JD)H全饱和甘汞电极温度计：测量范围0～100℃塑料杯：50mLc)试剂：PH4标准缓冲液，PH7标准缓冲液，PH9标准缓冲液。d)分析步骤：1）电极准备，电极已经经过处理，饱和氯化钾溶液刻度适当。2）仪器校正，仪器开启半小时后，按说明书校正。3）单点定位：选用一种与被测溶液PH相近的标准溶液，定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2以上，然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干，将定位缓冲液倒入塑料杯内，按下“校正”按钮开始校正，浸入电极稍摇动塑料杯数秒钟，测定水样温度，（要求与定位缓冲液温度一致，查出该温度下定位缓冲液的PH值，将仪器定位至该PH值，重复校正及定位1～2次，直至稳定为止。4）两点定位：先取PH7标准缓冲液依上法定位，在一点校正过程结束后，不要按“读数”键，把电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性，选PH4缓冲液，若为碱性，选PH9缓冲液，)倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下“校正”开关，调整第二定位缓冲液的PH值。重复1～2次两点定位操作至稳定为止。4酸度分析方法a)概要：水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量，在本法中以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点(PH约为4.2)。其反应为H++OH-→H2O。b)试剂：氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L或0.1/mol/L)，0.1%甲基橙指示剂。c)测定方法：1）取100ml水样注入250ml锥形瓶中。2）加2滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L(或0.1mol/L)氢氧化钠标准溶液滴定至液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积a。3）水样酸度(mmol/L)按下式计算：式中：c－氢氧化钠标准溶液的物质的量的浓度，mol/L。310vacSDV－水样的体积，mL。a－滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL。5酸浓度分析方法a)概要：分析酸浓度的方法采用中和法，在本法中以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点(PH约为4.2)。其反应为H++OH-→H2O。b)试剂：氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)，0.1%甲基橙指示剂。c)测定方法：1）用100mL量筒量取100mL除盐水注入250mL锥形瓶中，用1mL移液管准确移取1mL再生液放入锥形瓶中，摇匀。2）加2滴甲基橙指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积V.酸样浓度(百分比浓度)按下式计算：X=V×0.365﹪式中：X－酸样浓度(百分比浓度)。V－滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL.6NaOH浓度分析方法a)概要：分析NaOH浓度的方法采用中和法，在本法中以酚酞为指示剂，用硫酸标准溶液滴定到无色为终点。其反应为H++OH-→H2O.b)试剂：硫酸标准溶液(0.5mol/L)，酚酞指示剂。c)测定方法：1）取碱样1mL置于250mL锥形瓶中，稀释至100mL，摇匀。2）加2酚酞指示剂，用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液无色为止，记录所消耗硫酸标准溶液的体积V.碱样浓度(百分比)按下式计算：X=V×0.4﹪式中：X－硫酸标准溶液的物质的量的浓度，mol/LV－滴定水样时所消耗硫酸标准溶液的体积，mL.7硅的测定(分光光度法)a)适用范围：化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水，硅的测定范围为0～50μg/Lb)概要：在PH为3.1.1～3.1.3的条件下，不中可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1－氨基－2萘粉－4磺酸（简称1－2－4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。加入掩蔽剂（酒石酸或草酸）可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。c)试剂：酸性钼酸铵，10%酒石酸，1－2－4酸还原剂。硅酸根分析仪（光程长为150mm）d)分析步骤：1)按仪器使用说明书要求，在测量前都做一次空白校准，以提高测量结果的精度。按“返回”键，将光标移至空白校准；按“确认”键，倒入除盐水，待有溢流后按“排污”键，重复三次再倒入除盐水，待电压稳定后按“存储”键保存校准结果。按“返回”键回到测量画面完成空白校准。2)取水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5分钟，加3mL酒石酸溶液，混匀后放置1分钟，加2mL1－2－4酸还原剂，混匀后放置8分钟。3)将显色液注满比色皿，仪表指示值即为水样的含硅量。8Na+的测定a)方法概要：当钠离子选择性电极pNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电极对，其中pNa电极的电位随溶液中钠离子的活度而变化，用一高阻抗的输入的毫伏计测量，即可获得水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pNa值表示。b)试剂：pNa4标准溶液（10-4mol/L）,pNa5标准溶液（10-5mol/L）c)分析步骤：1)仪器开启半小时后，按仪器说明书进行校正。2)向分析中需使用的pNa4标准溶液，Ⅰ级试剂水和水样中滴加二异丙胺，进行碱化，调整PH大于10。3)以pNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀，冲洗电极杯数次，将pNa电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液中进行定位。定位应重复核对1～2次，直至重复定位误差不超过pNa4±0.02，然后以碱化后的pNa5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将pNa电极和甘汞电极同时浸入pNa5标准溶液中，待仪器稳定后进行水样测定。4)水样测定：碱化后的Ⅰ级试剂水冲洗电极和电极杯，使pNa计的读数在pNa6.5以上。再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上，最后重新取碱化后的被测水样，摇匀，将电极浸入被测水样中摇匀，按下仪表读数开关，待仪表指示稳定后，记录读数。若是水样钠离子浓度大于10-3mol/L则用Ⅰ级试剂水稀释后滴加二异丙胺使PH大于10然后再测定。经常使用的pNa电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的pNa4标准溶液中备用。不用的pNa电极以干放为宜，但在干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净，0.1mol/L甘汞电极在测试完毕后，应湿泡在0.1mol/L氯化钾溶液中，不能长时间浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。9联胺的测定a)适用范围：本标准适用于锅炉给水和蒸汽中联胺含量的测定。b)方法概要：在酸性条件下，联胺与对二甲基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物，在测定范围内，黄色的深度与联胺的含量成正比，符合朗伯－比尔定律。联胺在碱性条件下容易被氨化，浑浊的水样及有色素的水样寻测定有干扰。c)仪器。试剂：分光光度计，比色管（50mL）,对二甲基苯甲醛，联胺工作液（1mL含1μgN2H4）。d)分析步骤：1)用具有磨口塞的玻璃瓶取样，每取100mL水样预先加入1mL浓盐酸。2)取一组联胺工作溶液，分别注入一组50mL比色管中，作为标准溶液，取50mL水样注入比色管，用（1＋99）盐酸溶液稀释至刻度。编号12345678联胺工作溶液，mL00.250.51.02.03.04.05.0相当于水样含联胺量mg/L0510204060801003）用棕色滴定管加入5mL对二甲基苯甲醛－硫酸溶液，混匀，放置3分钟后进行比色。10溶氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色)a)概要：在PH为8.5时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞剂还原成线黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中氧含