实验6肉桂酸的制备(6h)

实验六肉桂酸的制备（6h）（实验类型：综合设计）一、目的了解肉桂酸的制备原理和方法，掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。二、原理三、化学药品与仪器苯甲醛1.5mL乙酐4mL无水碳酸钾2.2g10%NaOH溶液10mL浓盐酸5:1的水-乙醇溶液适量温水10mL刚果红试纸酒精磨口圆底烧瓶（50mL）烧杯（250mL）球形冷凝管蒸馏烧瓶（500mL）T形管（或螺旋夹）乳胶管酒精喷灯玻璃水槽温度计（200~300℃）磁力搅拌器可控电热套打孔器圆锉凡士林天平称量纸布氏漏斗抽滤瓶橡胶塞（或软木塞）直形冷凝管接受管锥形瓶（50mL）空芯塞一、实验操作在50mL圆底烧瓶中加新蒸馏过的1.5mL苯甲醛（0.015mol）和4mL乙酐（0.036mol），及研细的2.2g无水碳酸钾（0.016mol），接空气冷凝管。加热，回流0.5h。待反应物冷却后，加入10mL温水，改为水蒸气蒸馏装置进行蒸馏，以除去未反应完的苯甲醛。将烧瓶冷却后，加10mL10%氢氧化钠溶液，使肉桂酸成盐而溶解。抽滤，滤液转入250mL烧杯中，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。冷却，抽滤，用少量水洗涤沉淀，抽干。粗产物称重，计算产率。粗产物也可用5：1的水-乙醇溶液进行重结晶。思考题：1、为何要进行水蒸气蒸馏？2、为什么乙酸酐和苯甲醛要在实验前重新蒸馏才能使用？3、为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠来中和反应混合物？物理常数：化合物Mfm.p./℃b.p./℃d20n20溶解度水醇醚苯甲醛106.13-26178.11.0415151.54630.3∞∞乙酐102.09-73.1140.01.08241.3901水解s∞肉桂酸（反）148.17135-63001.247540.04162420sCHO(H3CCO)2OK2CO3140~180CCH3COOHCH=CHCOOH++