实验型高压釜操作

序号：16化工专业实验报告实验名称：高压釜的操作学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：精化08－2班姓名：魏晓燕学号08402010507同组者姓名：叶森峰、黄丽英、沈莹雅指导教师：陈斌日期：2011年4月26日一、实验目的1、了解高压釜的组成与构造；2、掌握高压釜的安装与操作；3、通过加热水的实验，确定水蒸气的压力与温度的关系。二、实验原理高压反应釜由反应容器、搅拌器及传统系统、冷却装置、安全装置、加热炉等组成。图1、GCF型系列试验用高压釜示意图1、釜体、釜盖采用1Cr18Ni9Ti不锈钢加工制成，釜体通过螺纹与法兰联接，釜盖为正体平板盖，两者由周向均布的主螺栓、螺母紧固联接。2、高压釜主密封口采用A型的双线密封，其余密封点均采用圆弧面与平面、圆弧面与圆弧面接触的密封形式，依靠接触面的高精度和光洁度，达到良好的密封效果。3、釜体外装有桶型碳化硅炉芯，电炉丝穿于炉芯中，其端头由炉壳侧下部穿出，通过接线螺柱，橡套电缆与控制器相连。4、釜盖上装有压力表，爆破膜安全装置，汽液相阀，温度传感器等，便于随时了解釜内的反应情况，调节釜内的介质比例，并确保安全运行。5、联轴器主要由具有很强磁力的一对内、外磁环组成，中间有承压的隔套。搅拌器有伺服电机通过联轴器驱动。控制伺服电机的转速，便可达到控制搅拌器的目的。6、隔套上部装有测速线圈，连成一体的搅拌器与内磁环旋转时，测速线圈便产生感应电动势，该电势与搅拌转速相应，该电势传递到转速表上，便可显示出搅拌转速。7、磁联轴器与釜盖间装有冷却水套，当操作温度较高时应通冷却水，以及磁钢温度太高而退磁。8、轴承采用1Cr18Ni9Ti不锈钢轴承或高强电化石墨，耐磨损，且维修周期长。三、安装和使用1、高压釜应放置在符合防爆条件的实验室内工作，在装备多台高压釜时，应分开放置。没见操作室均应有直接通向室外或通道的出口，应保证设备地点通风良好。2、在装釜盖时，应防止釜体釜盖之间密封面相互磕碰。将釜盖按固定位置小心的放在釜体上，拧紧主螺母时，必须按对角、对称的分多次逐步拧紧。用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果。3、正反螺母连接处，只准旋动正反螺母，两圆弧密封面不得相对旋动，所有螺纹连接任在装配时，应涂润滑油。4、针型阀系线密封，仅需轻轻转动閥针，压紧密封面，即可达到良好的密封效果。5、用手盘动釜直的回转体，检查运转是否灵活。6、控制器应平放在操作台上，其工作环境温度为5-40C，相支温度小于85%，周围介质中不含有导电尘埃及腐蚀性气体。7、检查面板和后板得可动部件和固定接点是否正常，抽开上盖，检查接件接触是否松动，是否有因运输和保管不善而造成的损坏和锈蚀。8、控制器后板上有接地端子，应可靠的接地。9、连接好所有导线，包括电源线、控制器与釜间的电炉线、电机线、热电偶和测速器导线。10、将电源开关扳上，电源信号灯亮。11、在数显表上设定好操作温度，然后扳上加热开关，电炉接通，加热指示灯亮，扳上脚板开关，电机通电，搅拌指示灯亮。12、缓慢旋动调速旋钮，使电机缓慢启动，观察电机是否为正转，无误时，停机挂上皮带，再重新启动。13、旋动加热旋钮，即开始加热，电压表指示加热电压。加热电压调整的适当，可减少温冲，达到较高的控温精度。14、操作结束后，可自然冷却、通水冷却或置于支架上冷却。待降温后，再放出釜内带压气体，使压力降至常压，再将主螺母对称均等旋松，再卸下主螺母，然后小心的取下釜盖，置于支架上。15、每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上之残留物，住密封口应经常清洗，并保持干净，不允许硬物或表面粗糙物进行擦拭。四、实验步骤及注意事项步骤：1、打开反应釜的开关，将温度设定在180℃。2、向压力釜中通入氮气0.44MPa后，关闭氮气罐的阀门，断开氮气的输入，试压15分钟，观察压力表读数是否下降，若不下降，说明高压釜不漏气，否则，高压釜漏气，需要放掉里面的氮气，重新安装设备试压结束，放掉釜内的氮气。3、15分钟后，压力釜中的压力升高，说明压力釜不漏气，然后把釜中的氮气放掉。4、当温度达到100℃时开始记录压力釜的压力表读数，每隔10℃记录一次，共计8次。5、当反应釜控制仪在180℃时，停止加热。然后对反应釜通水，让其自然冷却。注意事项：1、严禁带压操作。2、用氮气试压的过程中，仔细观察压力表的变化，达到试验的压力，立即关闭氮气阀门开关。3、釜体加热到较高温度时，不要和釜体接触，以免烫伤。4、实验完毕后应该先降温再泄压，否则可能被高温蒸汽烫伤。5、在操作前，应仔细检查有无异状，在正常运行中，不得打开上盖和触及板上的接线端子，以免触电。6、升温速度不宜太快，加压亦应缓慢进行，尤其是搅拌速度，只允许缓慢升速。如遇停电，应立即将调速旋钮调回零位。7、不得速冷，以防过大的温差压力釜造成损坏。8、爆破膜在使用一段时间后，会老化疲劳，降低爆破压力，也可能会有介质附着，影响其灵敏度，应定期更换。9、实验完毕，要及时关闭水阀和电源。五、原始实验数据（附页）六、数据处理原始数据记录表1点35分：P=0.44MPa15分钟后：P≈0.5MPa温度t/℃100.0110.0120.0130.0140.0150.0160.0170.0180.0压力（表压）/MPa00.0250.0500.1250.2250.3250.4500.6480.850图2、压力P~温度T图七、结果分析与讨论本实验为高压釜的操作来测定温度与压力的关系。从图中可以看出：高压釜内压力随着温度的升高而增大。实验产生误差的原因：1、读数的时候，因人的主观因素而产生的误差。2、仪器本身存在的误差。3、若温度再继续升高，多取几组数据，根据后面的数据做出来的图可能会是一条直线。