对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析

对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析小组成员：马学云、魏华婷、王锐、车星明知识目标①了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。②掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含量测定的方法。③掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造及定量方法。④了解片剂溶出度的原理和方法。技能目标熟悉标准液的配制方法，比色方法等。熟悉对乙酰氨基酚的定性和定量的检测方法，要求操作准确。掌握紫外-分光光度计的结构，熟悉操作过程，了解使用注意事项。掌握紫外分光光度法定量的过程。对乙酰氨基酚简介•对乙酰氨基酚（Paracetamol）1.本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。2.本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。3.本品的熔点为168-172℃C8H9NO2151.16①对乙酰氨基酚片②对乙酰氨基酚咀嚼片③对乙酰氨基酚泡腾片④对乙酰氨基酚注射液⑤对乙酰氨基酚栓⑥对乙酰氨基酚胶囊⑦对乙酰氨基酚颗粒⑧对乙酰氨基酚滴剂⑨对乙酰氨基酚凝胶类别：解热镇痛药贮藏：密封保存制剂：适应症状：解热止痛用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等对乙酰氨基酚原料药质量分析•鉴别a)本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。b)取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。c)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。1酸度2乙醇溶液的澄清度与颜色3氯化物4硫酸盐5对乙酰氨基酚及有关物质6干燥失重目录CONTENTS检查78炽灼残渣重金属酸度•取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定，pH值应为5.5～6.5。乙醇溶液的澄清度与颜色•取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。注：对乙酰氨基酚易溶于乙醇，而其生产工艺中使用的还原剂铁粉，可能会带入成品中，致使乙醇溶液产生浑浊。中间体对氨基酚的有色氧化产物，在乙醇中显橙红色或棕色。氧化物•取本品2.0g,加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀即得供试溶液；取标准氯化钠5ml溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水使成约40ml，即得对照溶液。于供试溶液和对照试验中，分别加入硝酸银1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同直黑色背景下，从比色管上方向下观察，比较，即得。硫酸盐对乙酰氨基酚及有关物质干燥失重炽灼残渣•照炽灼残渣检查法，取本品1.0-2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5-1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500-600℃炽灼使完全灰化，移至干燥器中，放冷，精密称定，再在500-600℃炽灼至恒重，精密称定，遗留残渣不得超过0.1%。重金属•取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液（ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金属检查法，含重金属不得超过百万分之十。对乙酰氨基酚片质量分析•对乙酰氨基酚片本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%-105.0%性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片，去后显白色。类别：同对乙酰氨基酚规格：（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g贮藏：密封保存。鉴别取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g）,用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的反应。片剂重量差异•取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中的规定，超过重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超过限度的1倍。含量测定•取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml锥形瓶中，加0.4%NaOH50ml,水50ml，振摇15min,加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,置100ml容量瓶中，加0.4%NaOH10ml,加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法在257nm波长处测定A值，按C8H9NO2的吸收系数为715进行结果计算（《中国药典》（2010年版）规定本品含对乙酰氨基酚为标示量的95%-105%）。•附：含量测定%100**5100*250*1001*%11取样量标示量WcmEA%100**5100*250*1001*%11取样量标示量WcmEA%100**5100*250*1001*%11取样量标示量WcmEA①三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。②稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。③标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g,置1000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。④硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。⑤氯化钡：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。⑥标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml和水5ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。⑦醋酸缓冲溶液（ph3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L的HCl溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节ph值至3.5，用水稀释至100ml，即得。所用试剂：