工业防毒实验指导书

实验一大气中总悬浮颗粒物的测定一、实验目的TSP是大气污染监测中最重要的指标之一，通过实验掌握TSP、SO2、NOX的采样时间、频率和采样中需注意的问题，掌握TSP的测定和数据分析。二、实验内容1、采样仪器的校准和使用。2、采样滤膜的预处理和采样操作。3、采样数据的处理和分析。三、实验原理用重量法测定大气中总悬浮颗粒物的方法一般分为大流量（1.1~1.7m3/min）和中流量（0.05~0.15m3/min）采样法。其原理基于：抽取一定体积的空气，使之通过已恒重的滤膜，则悬浮微粒被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积，即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。本实验采用中流量采样法测定。四、实验仪器、设备及材料1、中流量采样器：流量50~150L/min，滤膜直径8~10cm。2、流量校准装置：经过罗茨流量计校准的孔口校准器。3、气压计。4、滤膜：超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜。5、滤膜贮存袋及贮存盒。6、分析天平。五、实验步骤1.采样器的流量校准：采样器每月用孔口校准器进行流量校准。2.采样（1）每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样；（2）迅速称重在平衡室内已平衡24h的滤膜，读数准确至0.1mg，记下滤膜的编号和重量，将其平展地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室内，平衡室温度在20~25℃之间，温度变化小于±3℃，相对湿度小于50%，湿度变化小于5%；（3）将已恒重的滤膜用小镊子取出，“毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样；（4）采样5min后和采样结束前5min，各记录一次U型压力计压差值，读数准至1mm。若有流量记录器，则直接记录流量。测定日平均浓度一般从8：00开始采样至第二天8：00结束。若污染严重，可用几张滤膜分段采样，合并计算日平均浓度；（5）采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛”面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表1中。表1总悬浮颗粒物采样记录_________市（县）_________监测点月、日时间采样温度（K）采样气压（KPa）采样器编号滤膜编号压差值（cm水柱）流量（m3/min）备注3.样品测定：将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h，迅速称重，结果及有关参数记录于表2中。表2总浮颗粒物浓度测定记录___________市（县）__________监测点月、日时间滤膜编号流量Qn（m3/min）采样体积（m3）滤膜总量（g）总悬浮颗粒物采样前采样后样品重浓度（mg/m3）分析者________审核者________计算：总悬浮颗粒物(TSP,mg/m3)=.nWQt式中：W——采集在滤膜上的总悬浮颗粒物质量（mg）；t——采样时间（min）；Qn——标准状态下的采样流量（m3/min），按下式计算：323233.273.101.3nnTPPQQTPT32223.273.101.3PPQTT式中：Q2——现场采样流量（m3/min）；P2——采样器现场校准时大气压力（kPa）；P3——采样时大气压力（kPa）；T2——采样器现场校准时空气温度（K）；T3——采样时的空气温度（K）。若T3、P3与采样器校准时的T2、P2相近，可用T2、P2代之。六、实验注意事项1、滤膜称重时的质量控制：取清洁滤膜若干张，在平衡室内平衡24h，称重。每张滤膜称10次以上，则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，此为“标准滤膜”。每次称清洁或样品滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”，若称出的重量在原始重量±5mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，否则应检查称量环境是否符合要求，并重新称量该批样品滤膜。2、要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊，则表明应更换面板密封垫。3、称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以消除静电的影响。七、实验报告要求1、实验名称、学生姓名、学号、班级和实验日期；2、实验目的和要求；3、实验原理；4、实验仪器、设备与材料；5、实验步骤；6、实验数据记录和数据计算结果分析；7、讨论实验指导书中提出的思考题。八、思考题1、TSP的采样时间、频率是多少？2、如何检查滤膜是否破损？3、了解空气中SO2、NOX测定方法，简述检测原理。实验二重金属的吸附及测定一、实验目的了解吸附剂的吸附性能和吸附原理；掌握吸附等温线的测定；了解原子吸收分光光度计的结构和工作原理；掌握用标准曲线法测定试样中微量铅含量的方法。二、实验内容1、重金属铅的吸附及吸附等温线的绘制；2、配置标准溶液，绘制工作曲线；3、环境水中铅的测定及数据分析。三、实验原理活性炭具有良好的吸附性能和化学稳定性，是目前国内外应用较广泛的一种非极性的吸附剂。由于活性炭为非极性分子，因而溶解度小的非极性物质容易被吸附，而不能使其自由能降低的污染物既溶解度大的极性物质不易被吸附。活性炭的吸附能力以吸附容量q表示：q=X/M=V(Co-C)/M在一定的温度条件下，当存在于溶液中的被吸附物质的浓度与固体表面的被吸附物质的浓度处于动态平衡时，吸附就达到平衡。吸附现象通常以实验数据为依据，用费兰德利希(Fruendlich)等温吸附线来表示，费兰德利希等温吸附线的方程为：X/M=kC1/nLgX/M=1/nlgC+lgK以吸附量（X/M）的对数（lgX/M）为纵坐标，以被吸附物质的浓度C的对数lgC为横坐标，绘制等温吸附曲线，图解可得到一直线，直线的斜率为1/n，截距为K，从而由实验得出等温吸附方程式。原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。四、实验仪器、设备及材料1、实验水样：采用一定浓度的自配铅离子溶液。2、粉末状活性炭吸附剂：一般采用通过0.1mm筛孔以下的粒径、水洗后，分别配制成80目和200目，在110℃下干燥后备用。3、恒温震荡器4、原子吸收分光光度计5、铅标准溶液：100µg/mL铅的工作标准溶液五、实验步骤1、系列标准溶液的配制取六个25ml比色管，依次加入0.25、0.50、0.75、1.00、1.25及1.50mL100µg/mL铅的工作标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。2、在6个250ml的三角烧瓶中分别投加0、10、30、60、100、150mg的吸附剂。然后分别加入125ml实验水样，测定水温。在振荡器上振荡30min（已接近吸附平衡），用滤纸滤出吸附剂，滤液装入25ml比色管中。3、测定标准溶液、原水及滤出液中铅离子的浓度。（仪器工作条件经优化选择后，先测定铅的标准溶液，再测定水样中的铅含量。）4、绘制标准曲线和铅的吸附等温线。六、实验结果分析1、标准曲线的绘制以浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制铅标准曲线。表1铅离子的标准系列Pb2+浓度（mg/L）123456吸光度A2、吸附等温线的绘制以吸附量（X/M）的对数（lgX/M）为纵坐标，以Pb2+浓度C的对数lgC为横坐标，绘制等温吸附曲线，线性回归后写出等温吸附方程式。表2活性炭吸附实验结果投加活性炭量M(mg)0103060100150吸附后吸光度APb2+浓度C(mg/L)吸附量X/M=(Co-C)V/MPb2+浓度C(mg/L)七、实验报告要求1、实验名称、学生姓名、学号、班级和实验日期；2、实验目的和要求；3、实验原理；4、实验仪器、设备与材料；5、实验步骤；6、实验数据记录和数据计算结果分析；八、实验注意事项了解实验仪器结构及使用方法，严格按照操作过程进行实验，不要损坏仪器，注意仪器操作安全。