实验2熔点的测定

实验2熔点的测定（4学时）一、实验目的采用毛细管法和熔点仪法测定提供样品的熔点二、基本原理结晶物质受热，由固态转变为液态的温度，可视为该物质的熔点。物质开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔程。如果结晶物质不纯，一般熔点降低、熔程变长。样品：A、B三、实验步骤1、毛细管法测定熔点(1)用烧瓶夹固定提勒管于铁架台，调整双顶丝的位置使便于加热，调整烧瓶夹的位置和方向，使提勒管保持垂直，向提勒管中倒入导热硅油(液体石蜡)，并使液面在上交叉口以上；(2)将待测品用洁净真空塞研细；(3)使倒置毛细熔点管开口端插入粉末中，以毛细管开口向上的形式放入垂直置于桌面的玻璃管中，使熔点毛细管垂直下落,重复操作至毛细管内样品高度约2~3mm;(4)剪取小段橡胶管将熔点毛细管和温度计套在一起，调整橡胶圈和毛细管的位置，以使橡胶圈在毛细管的上部、样品在温度计水银球附近；(5)用线绳将温度计悬挂于固定在铁架台上的另一烧瓶夹上，调整该烧瓶夹使温度计垂直浸入提勒管的正中间，并使温度计水银球处于上下交叉口之间的中部；(6)以较快的速度加热提勒管，粗测样品的熔点范围；(7)更换另一新装样品的熔点毛细管，先以较快速度加热，至距估计熔点10~15ºC时，缓慢加热(1~2ºC/min),分别读取样品初熔(样品开始塌陷)和全熔时的温度，即为待测样品熔程的始、终点；(8)待提勒管内温度降至上述熔点以下30ºC以后，更换另一新装样品的熔点毛细管，重复测试熔点。测试4次，并记录每次的熔程起始、终止点温度，取熔程平均值为所测样品熔程。2、熔点仪法测试熔点取少量样品粉末放于载玻片上，样品之上加盖玻片，调整显微镜视镜高度，观察待测物晶形。先以较快加热速度升温，至估计熔点以下15ºC左右，换开微调旋钮，以1~2ºC/min速度升温，记录结晶始熔、全熔温度。停止加热、开动冷风，使降温至测试熔点30ºC以下，更换另外准备好的样品，重新测试熔点。取4次测试熔程(始熔、全熔)的平均值作为待测样品的熔程。3、上报2种测试方法获得的熔程