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课题四:双酶法液化、糖化技术(重点)1、双酶法制糖工艺2、淀粉液化技术-液化定义、原理、糊化和老化3、淀粉液化方法4、淀粉液化的选择5、液化程度的控制6、低压蒸汽喷射液化工艺流程7、低压蒸汽喷射液化工艺条件8、喷射液化器及其技术9、美国水热器及其技术一、淀粉液化技术淀粉制备糖工艺简述淀粉水解常常有酸法,酸酶法和双酶法。本章重点介绍双酶法。双酶法是用专一性很强的淀粉酶和糖化酶作为催化剂将淀粉水解成为葡萄糖的方法。思考?双酶法包括哪两个步骤?每种方法的优缺点?酶解法优点淀粉水解糖的制备方法淀粉水解葡萄糖复合复合二糖复合低聚糖5'-羟甲基糠醛有机酸、有色物质等分解123●葡萄糖对淀粉的理论转化率(P92)(C6H10O5)n+nH2O=n(C6H12O6)162.1418.02180.16●淀粉产生葡萄糖的理论转化率为:%111%10014.16216.180检测内容●葡萄糖含量●DE值●糊精检测◎用无水乙醇检查(常用OD表示)●其它%100%%干物质葡萄糖值DX%100%%干物质还原糖值DE液化技术●双酶法制备糖酶解法制备葡萄糖可分为两步:第一步是液化过程,利用α-淀粉酶将淀粉液化,转化为糊精及低聚糖。第二步是糖化过程,利用糖化酶将糊精或低聚糖进一步水解为葡萄糖。淀粉的液化和糖化都在酶的作用下进行的,故酶解法又称为双酶法。淀粉酶解法的两个步骤酶水解位置水解次序水解产物液化淀粉酶1,4糖苷键无先后次序葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖异麦芽糖、低聚糖糖化糖化酶1,4和1,6从非还原性葡萄糖糖苷键末端开始●液化的原理☞α-淀粉酶是内切型淀粉酶,可从淀粉分子的内部任意切开α-1,4糖苷键,不能水解α-1,6糖苷键,液化产物除了麦芽糖和葡萄糖外,还含有一系列带有α-1,6糖苷键的寡糖。☞淀粉在糊化之前,α-淀粉酶是难以直接进入淀粉颗粒内部与淀粉分子发生作用的。所以淀粉一定要经过糊化阶段,酶才能开始发生作用。●液化的定义液化是利用液化酶使糊化淀粉水解成糊精和低聚糖等,使粘度大为降低,流动性增高。(C6H10O5)n→(C6H10O5)x用反应方程式表达●液化理论糖化使用的糖化酶属于外酶,水解作用从底物分子的非还原末端进行,为了增加糖化酶作用的机会,加快糖化反应速度,必须先将大分子的淀粉水解成糊精和低聚糖。酶水解颗粒淀粉和水解糊化淀粉的速度比约为1:20000。所以淀粉酶作用于淀粉前要先加热淀粉乳,从而使淀粉颗粒吸水膨胀、糊化、破坏其晶体结构。所以淀粉乳糊化是酶法工艺第一个必要步骤。淀粉的糊化与老化糊化糊化温度:淀粉颗粒开始膨胀,偏光十字消失,体积增大数倍,晶体结构消失,变成糊状液体的温度。互相接触变成糊状液体,即使停止搅拌,淀粉也不会再沉淀的现象。糊化过程:不同淀粉的糊化温度是不同的。P72预糊化→糊化→溶解由于淀粉颗粒的结晶性结构对酶作用的抵抗力非常强,不能使淀粉酶直接作用于淀粉,而需要先加热淀粉乳,使淀粉颗粒吸水膨胀、糊化,破坏其结晶性的结构。影响糊化因素颗粒大小:小颗粒,结构紧密,糊化温度↗。直链含量:含量多,分子结合力强,糊化温度↗。电解质:电解质可破坏分子间氢键,糊化温度↘。非质子有机溶剂:如二甲基亚矾、脲等,促进糊化,糊化温度↘。物理因素:强烈研磨、挤压、蒸煮、射线等,促进糊化,糊化温度↘。化学因素:酯化、醚化,糊化温度↗。糖、盐:破坏水化膜,降低水分活度,糊化温度↗。脂类:淀粉与硬脂酸合成的复合物,糊化温度↗。亲水胶体:明胶、干酪素、CMC、等与淀粉争水,糊化温度↗。酸解和交联:增加分子间形成氢键的能力,糊化温度↗。生长环境:在高温下,糊化温度↗。淀粉糊的老化老化:是淀粉分子间氢键已经断裂的糊化淀粉又重新排列形成新氢键的过程,也就是复结晶过程。也就是说:淀粉稀溶液或淀粉糊在低温下静置一定时间,混浊度增加,溶解度降低,甚至出现沉淀,如果冷却速度快,溶胶会变成凝胶体。在制糖过程中,淀粉酶很难进入到老化淀粉的结晶区域,淀粉液化困难,糖化更加没法进行,所以必须严格控制淀粉糊的老化。老化的弊端是什么?老化是糊化的逆过程温度:发生老化所需的温度称为老化温度。(0-4℃)本质:糊化的淀粉分子在温度降低时,由于分子运动减慢,此时直链淀粉分子和支链分子的分支都回头趋向于平行排列,互相靠拢,彼此以氢键结合,重新组成混合的微晶束。淀粉糊老化的控制:1、分子组成的影响:直链较支链淀粉容易老化。淀粉老化程度可以用冷却时结成的凝胶程度来表示。2、液化程度:因为葡萄糖淀粉酶是先与底物分子生成络合结构,而后发生水解催化作用,这需要底物分子的大小具有一定的范围,才会有利于络合结构的生成,水解程度高会导致最终葡萄糖值低;过高则会导致液化淀粉的凝沉性强,易于重新结合,过滤会非常困难。一般而言,淀粉液化零时DE值控制12~18%.思考?影响老化的因素?3、酸碱度:碱性条件更不易老化,但要考虑料液透光和酶的最适pH。4、温度和加热方式:一般采取高速升降温,目前运用较多的是耐高温淀粉酶,液化温度可以达到110℃。5、淀粉糊的浓度:浓度越高,越易老化,一般控制在10~15Be,6、各种抗老化无机离子:CNS->PO43->CO32->I->NO3->Br->Cl->Ba2+>Sr2+>Ca2+>K+>Na+液化方法的选择水解动力催化剂机械力机械液化法酸解酸法酸酶催化酸酶法酶催化酶法升温方式不同加酶方式不同酶耐温性不同原料粗细不同间隙液化法(直接升温法)半连续液化法(高温法、喷淋法)喷射液化法高压蒸汽喷射液化法低压蒸汽喷射液化法喷射器型式一次加酶法二次加酶法三次加酶法中温酶法高温酶法高-中温酶法淀粉质原料直接液化法精制淀粉液化法1、酸法糖化工艺流程淀粉盐酸蒸汽水调浆糖化冷却中和脱色压滤滤渣糖液活性炭Na2CO3淀粉的酸水解工艺是根据淀粉在水解过程中的水解反应和复合反应规律性来决定的。在制定工艺条件时既要保证淀粉的彻底水解,达到较高葡萄糖量,又要尽可能减少葡萄糖复合、分解反应的发生程度,此外,还要符合目的产物的发酵条件,符合发酵工艺的实际情况。酸液化法2、工艺条件:淀粉乳浓度:13~15Be,(约30%w/v);pH:1.8~2.0;温度:135℃;保压:10min;液化DE值:15~18%.3、水解条件的影响淀粉乳浓度的选择淀粉乳浓度(BX)2624222019181716DE值89.1789.2789.9291.191.392.7792.8193.01淀粉的质量酸的种类和用量从表中可看出?4、该法优缺点:优点:适合任何精制淀粉,所得到的糖液过滤速度非常快.设备利用率高.缺点:因为酸液化法的工艺条件很剧烈,容易发生葡萄糖的复合分解反应,并生成大量的色素及复合糖类及不溶性糊精,降低了淀粉的转化率和糖液质量间歇液化法:工艺条件:淀粉乳浓度30%(w/v);pH6.5;加酶和钙离子(0.01mol/l);温度85~90℃;维持时间30~60min;液化DE值10~15%;碘试反应合格.该法优缺点:操作简单;设备简单;投资费用少料液和蒸汽混合不均匀,料液内部受热程度不一,液化不容易控制;所得糖液过滤效率差.酶液化法升温液化与喷射液化的糖化液性质比较糖化液性质喷射液化升温液化滤液DE%97.196.9滤液比旋光度56.757.2滤饼不溶物含量%0.72.67过滤速度快慢间歇式连续式设备投资对淀粉质量要求操作糖化温度糖化时间蒸汽量产品质量糖化罐较贵可用不同质量的淀粉简单134-144度15-30min较多糖化不均匀,易产生分解反应蛇管加热器及计量器较贵要求淀粉质量较稳定操作条件确定后,比较简单144-151度10-15min比间歇式少一半产品质量均匀,分解产物少间隙液化与连续液化的比较间隙液化设备工艺图酶/钙离子等淀粉乳水蒸汽保温层排汽搅拌TI(温度显示)液化结束料液排放半连续液化法工艺控制:基本同间隙液化法该法优缺点:设备简单;效果较间隙法好.但料液在开口罐内进行,容易溅出伤人;蒸汽用量大;液化温度难得到保证;液化效果一般;糖液过滤困难因为间隙式和半连续液化法均是在敞开和不密封的容器中进行,温度一般都在100℃以下,所以两种方法都用的是中温淀粉酶.该两种方法一般适合于中小厂.半连续液化法设备工艺图蒸汽淀粉乳连消器连续液化:1.料液与蒸汽在连消器内进行混合后,料液已经达到液化温度,然后连续进入保温罐液化.2.这种方法与罐内液化相比,料液与蒸汽混合更为均匀,但这种混合并不彻底,蛋白质的凝聚效果也不理想.连续液化法连消器设备工艺图蒸汽出料进料温度计自控装置保温罐喷射式连续液化喷射式液化是指料液与蒸汽的混合是通过喷射器在微湍流的状态下完成的,所以比起其他形式的混合效果就更加完全,更均匀.喷射式液化与耐高温淀粉酶的结合使用,使淀粉的液化技术达到了一个全新的水平.◈喷射液化工艺一(二)次加酶喷射的液化工艺流程淀粉+水+酶12347蒸汽二次蒸汽56一(二)次加酶喷射的液化设备说明1.淀粉乳配料罐(一次加酶)2.淀粉乳输送泵3.液化喷射器(关键设备)4.高温维持管5.闪蒸罐(二次加酶)6.液化料输送泵7.层流维持罐☞一次加酶喷射液化工艺条件淀粉乳浓度:30~32%(w/v)pH6.5耐高温淀粉酶用量:控制在5~8u/g淀粉如果是二次加酶则可以分别在1和5处各添加50%的淀粉酶.喷射温度:105~110℃;高温维持:5~8分钟闪冷至95℃维持时间:60~120min一次和二次加酶喷射液化工艺比较二次加酶可以节约淀粉酶添加量约15%.一次加酶工艺更加稳定,二次加酶存在质量欠稳定现象.这是目前最常用的淀粉液化喷射工艺◈二次加酶二次喷射的液化工艺流程淀粉+水+酶123蒸汽二次蒸汽4蒸汽5678109二次蒸汽11二次加酶二次喷射的液化设备说明1.淀粉乳配料罐(一次加酶)2.淀粉乳输送泵3,7.液化喷射器(关键设备)4,8.缓冲罐5,9.一次闪蒸罐(二次加酶)6,10.液化料输送泵11.层流维持罐(管)☞二次加酶二次喷射液化工艺条件淀粉乳浓度:30~32%(w/v)pH6.5耐高温淀粉酶用量:控制在5~8u/g淀粉,分两次加入一次喷射温度:110℃,保温5min二次喷射温度:136℃,保温5min闪冷至95℃维持时间:60~120min◈液化工艺程度的控制●若液化程度太低,液化产物分子数少,糖化酶与底物接触的机会也少,影响糖化的速度;且液化程度低,液化液容易老化(分子间氢键已断裂的糊化淀粉又重新排列形成新氢键的复结晶过程),糖化酶很难进入老化产物的结晶区作用,影响糖化的程度,最终糖化液粘度大,过滤困难。●如果液化程度过高,液化液分子较小,不利于络合结构生成,从而影响糖化酶的催化效率,导致糖化液的最终DE值低。●根据生产经验,一般以DE值来衡量液化程度,在DE值在10~15时结束液化过程比较合适,液化终点可用碘显色来判断。达到终点后,需对液化液进行灭酶,升温至120℃保持10min可完成。灭酶后,冷却至糖化酶的作用温度,待糖化。液化程度与糖化终点葡萄糖值的关系为:液化程度与糖化程度关系858789919395979951015202530354045液化葡萄糖值糖化葡萄糖值淀粉液化程度与糖化程度的关系图●在液化工艺中,可通过调节淀粉酶的用量、喷射温度、维持温度、液化时间等条件来控制液化程度。液化作用可在管道或罐内进行,其作用时间取决于料液的流量以及维持设备的容积,一般控制在60min由下式进行计算:式中:V——料液体积流量(m3/h);Vw——维持容积(m3)ф——充满系数,一般取0.85~0.90VVw60采用酸酶结合的方法来液化淀粉,可以兼有算法液化过滤性能好和酶法液化的糖化程度高的优点.酸酶法液化工艺:淀粉乳浓度:30%酸法PH2.2,温度140℃,保压5min,使液化DE值达到5-7%,然后中和至PH6.5,冷却至90-95℃,再加入液化酶,反应时间30min,液化值达到需要的程度.酸酶液化方法不添加任何催化剂,使淀粉浆喷射入一个蒸汽加热器中,在强烈的机械剪切力的作用下,使淀粉受热
本文标题:双酶法液化技术.
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