利用红外分光光度法对乙醇进行鉴别

一目的利用红外分光光度法对乙醇进行鉴别二使用仪器及药品TJ270-30（A）型红外分光光度计,HF-7型可拆液体池一对,计算机,HW-3型红外干燥箱,5ml注射器三内容和步骤：1仪器预热与校准1.1预热TJ270-30（A）型红外分光光度计与计算机连接好（具体方法请参考随机附赠说明书），打开电源预热至少30分钟后复位仪器1.2仪器校准校准使用TJ270-30（A）型红外分光光度计附件中的标准聚苯乙烯薄膜。参数为：透过率方式下，扫描速度为正常,狭缝为正常，响应时间为正常，横坐标范围4000～400，纵坐标0～100，扫描方式为连续，次数为一次。用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12％透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。注：仪器在使用一段时间或长时间不使用后应进行校准，平时使用时可省略校准步骤，如发现校准值与要求误差较大，请与厂商联系处理2样品的制备1.1取其中一个HF-7型可拆式液体样品池按照下图将四个快母①取下拿下压板②及胶垫③最后取下KBr窗片④，将KBr窗片置于干燥器内备用1.2将HF-7型可拆式液体样品池的KBr窗片从干燥器中取出，在HW-3型红外干燥箱内用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面（如KBr窗片比较清洁也可省略该步骤；注意：KBr窗片十分脆弱，磨光时用力一定要均匀防止盐片碎裂或蹦边）。再用几滴无水乙醇清洗盐片后，置于红外干燥箱内烘干备用。1.3待KBr窗片充分干燥后将盐片放在可拆液池的孔中央，用5ml注射器吸取试液并在盐片上滴0.5ml左右液体试样（加液量以能够全部盖满KBr窗片为准），将另一盐片平压在上面使试样在两盐片间形成均匀的样品薄膜一定注意不能有气泡，如果出现气泡可用注射器将少量液体滴在气泡一侧边缘将气泡赶出(对于乙醇这类不很粘稠的样品可以不用铅垫维持液膜厚度)1.4除铅垫外将卸下的部件依次装回样品池，适当拧紧四个快母（螺母的松紧度可在一定程度上控制液膜厚度，如果在后面的扫描中发现液膜过厚，即图谱有扎底现象可稍微紧固四个快母，反之如果发现图谱中出峰处峰值过低，则可能是液膜过薄，这时适当放松快母即可解决）1、快母2、压板3、胶垫4、KBr窗片5、铅垫3样品扫描首先设置TJ270-30（A）型红外分光光度计参数参数：透过率方式下，扫描速度为正常,狭缝为正常，响应时间为正常，横坐标范围4000～400，纵坐标0～100，扫描方式为连续，次数为一次。将已加入样品可拆式液体样品池置于仪器样品一侧的样品架上，取另一个未加入样品空样品池置于仪器参比一侧的样品架上，盖好仪器舱盖，直接点击工具栏中的，开始进行扫描。扫描结束后，可在右侧的信息栏中的“当前谱线\名称”一栏中，输入样品名称及操作者。点击“文件\保存”或直接点击工具栏中的来保存图谱。点击“文件\打印”或直接点击工具栏中的来打印图谱。点击“数据处理\读取数据”来进行列表读取或光标读取，或直接点击工具栏中的来直接进行光标读取。点击“数据处理\峰值检出”或直接点击工具栏中的来进行峰值检出。4结果分析将扫描得到的样品红外谱图与国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》中收载的乙醇光谱图对照，当实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，再次测量以保证结果的准确性。注意！由于乙醇可与水任意互溶，且无水乙醇极易吸湿，因此实验样品必须是干燥的，几乎不含水分的，水对红外有极强烈的吸收往往会造成试验失败，并且含水的样品会使可拆池盐窗造成永久性损坏。