仪器分析原理第2阶段测试题2a

1江南大学现代远程教育第二阶段测试卷考试科目:《仪器分析原理》第4章至第5章（总分100分）时间：90分钟_浙江建设职业技术学院奥鹏学习中心_学习中心（教学点）批次：1403层次：专升本一、名词解释(每小题3分，共计30分)；1、吸附柱层析：吸附柱层析是以固体吸附剂为固定相，以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种层析方法。其原理是利用吸附剂对混合试样各组分的吸附力不同而使各组分分离。当采用溶剂洗脱时，发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的过程，吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。2、大孔吸附树脂法:是有机高聚物吸附剂，有较好的吸附性能，他的化学结构与交换树脂类似。他的吸附作用是通过表面吸附，表面电性或形成氢键3、正相层析:所谓正相、反相，可以理解为流动相与固定相之间的相对极性大小。如果流动相极性大于固定相，则是反相，比如C18等；相反，如果固定相极性大于流动相，那儿就是正相了，比如硅胶柱层析4、凝胶色谱:利用分子筛分离物质的一种方法5、色谱图:样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。色谱图是指被分离组分的检测信号随时间分布的图象。色谱图形状随色谱方法和检测记录的方式不同而不同，迎头色谱和顶替色谱的色谱图为一系列台阶；在洗脱法色谱中，若采用微分型检测器时，分离组分的检测信号随时间变化的图形为近似于高斯分布的一组色谱峰群，色谱图的纵坐标为检测器的响应信号，横坐标为时间、体积或距离。6、气路系统:流动相连续运行的密闭管路系统，包括气源，净化器，气体流速控制，测量装置7、涂壁开管柱:是将固定液均匀的涂在内径为0.1-0.5mm的毛细管内壁而成8、载体涂渍开管柱:2先在毛细管内壁上一层载体，如硅藻土载体，在此载体上涂固定液，此种毛细管柱液漠厚，柱容量较涂壁开管柱柱大9、固体固定相:固体固定相一般采用固体吸附剂，主要用于分离和分析永久性气体及气态烃类物质10、质量型检测器:检测的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器的某组分的量成正比二、填空题(每空1分，共计20分)；1、色谱法是基于混合物各组分在___两相___之间的___不均匀分配___进行分离的一种方法。是各个组分对两相_亲和力的不同_____和向___两相不均匀分配的___可能性。由于混合物中各组分对两相的亲和力有差异，它们穿过固定相的__流动速度____就有不同，从而得到分离。2、聚酰胺吸附层析是聚酰胺通过分子中的_酰胺羰基_____与___酚羟基___，或___酰胺键上游离胺基__与__羰基____形成氢键缔合而产生吸附。吸附强弱则取决于各种化合物与之形成__氢键缔合____的能力。3、色谱分析只有当各组分分离之后，才能进行_定性和定量_____分析。两组分色谱峰间的__距离____与它们在两相中的__分配平衡或分配系数____有关，两组分分配系数相差___越大___，两色谱峰间的距离就__越大____。4、当样品被载气带入柱中，就会溶解在固定相中。当样品中含有多个组分时，由于他们在固定相中的__溶解度____不同，经过一段时间后，各组分在柱中的__运行速度____也就不同。溶解度小的组分__先离开____色谱柱，而__溶解度大____的组分_后离开_____色谱柱。三、简述题(每小题5分，共计20分)；1、选择性就是固定相对于两个相邻组分的相对保留值，也就是某一难分离物质对调整保留值之比2、柱效和选择性对色谱分离的影响两色谱法距离近且峰型宽，严重重叠，柱效和选择性都差虽然两色谱法距较远，能很好分离，但峰型很宽，选择性好但柱效低两色谱法距较远且峰型窄的分离情况追理想，有良好的选择性和柱效3、分配平衡在一定温度和压力下组分在固定相和流动相之间，分配达平衡时的浓度之比用K表示，其与固定相和温度有关，K值小的组分每次分配达平衡后在流动相中的浓度较大，因此能较早的流出色谱柱，K值大的组分后流出，所以分配系数不同是混合物中有关组分分离的基础34、温控系统气象色谱的气化室，色谱柱和检测器进行温度控制的装置，在气象色谱测定中，温度直接影响色谱柱的选择分离，检测器的灵敏度和稳定性四、论述题(每小题10分，共计30分)；1、从色谱图上可以获得哪些信息根据各种保留值，进行定性分析根据面积峰高，进行定量分析根据保留值及区域宽度，可以评价色谱柱的分离效能，以及相邻色谱峰的分离程度根据两峰间的距离，可以评价固定相或流动相的选择是否得当根据色谱峰的个数，可以判断样品所含组分的最少个数2、气相色谱法的特点高灵敏度：可检出１０１０克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。设备和操作比较简单仪器价格便宜。3、热导检测器(TCD)构造及工作原理热导池是由池体和热丝两部分组成。热导池池体多用铜或不锈钢制成，可分为立方形、长方形或圆柱形。在实际应用中池体稍大些好，因为这样热容量大，稳定性好。在热导池池体上有两个大小相同、形状完全对称的孔道，孔道中各固定一根长短相同、阻值相同的金属丝，且与池体绝缘。此金属丝称为热敏元件。为了提高检测器的灵敏性，一般选用阻值高、电阻温度系数较大的金属，如钨、铂或镍丝等，也可采用热敏电阻。热敏元件灵敏度高，但不够稳定。池体孔道有如图9—4所示的三种形式。直通式比较灵敏，响应快(小于ls)，常被用作4测量池，缺点是对气流波动较敏感；扩散式对气流波动不敏感，但响应慢；半扩散式性能介于二者之间。热导池体两端有气体进口和出口，其中参比池仅通过载气气流，从色谱柱出来的组分由载气携带进入测量池。热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法工作原理热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时，热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时，热丝温度就稳定在一定数值。此时，热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气，同一种载气有相同的热导率，因此两臂的电阻值相同，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡，检测器有电压信号输出，记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，这正是热导检测器的定量基础。5