XXXX公司环氧乙烷残留量检测比色分析法操作规程

XXXX电子有限公司编号：环氧乙烷残留量检测比色分析法操作规程1.目的为检验人员提供正确的操作依据，保证环氧乙烷残留量检测的检测程序规范化、标准化。2.范围适用于本公司一次性温度探头系列及一次性无菌测温导尿管灭菌后环氧乙烷残留量的检测。3.职责生产部负责提供合格的需检测的样品，质检部负责检测。4.参照标准GB/T14233.1-2008医用输液、输血、注射器检验方法第一部分：化学分析法第10部分。5.内容5.1比色分析法原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醇，甲醇与品红-亚硫酸试液反应产生西红色化合物，通过比色分析课求得环氧乙烷含量。5.2溶液配制0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000mL。高碘酸溶液（5g/L）：称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL。硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀释至100mL。亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至100mL。品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL置于暗处。试液应无色，若发现微红色，应重新配制。乙二醇标准贮备液：取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶，加水约30mL，精确称重。精确量取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度，混匀，按式（1）计算其浓度：c=m÷50×1000∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙(1)式中：c——乙二醇标准贮备液浓度，单位为克每升（g/L）m——溶液中乙二醇质量，单位为克（g）乙二醇标准溶液（浓度c1=c×10-3）：精确量取标准贮备液1.0mL，用XXXX电子有限公司编号：水稀释至1000mL。5.3样品极限浸提法取样品上有代表性的部分，截为5mm长碎块，称取2.0g置于容器中，加0.1mol/L盐酸10mL，室温放置1h，作为供试液。5.4步骤5.4.1取5支纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照。5.4.2于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，摇匀，放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（10g/L）至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL,用蒸馏水稀释至10mL，摇匀，35℃～37℃条件下放置1h，于560nm波长处以空白液作参比，测定吸光值。绘制吸光度-体积标准曲线（记录数据于电脑上制作标准曲线图）。5.4.3精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中，按5.4.2步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线上计算出试液相应的体积（每个样品做四组，每组平行做2支）。5.5结果计算环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。按式（2）计算样品中环氧乙烷相对含量：CEO=1.775Vc1×103∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙(2)式中：CEO——单位产品中环氧乙烷相对含量，单位为微克每克（μg/g）V——标准曲线上找出的供试液相应的体积，单位为毫升（mL）c1——乙二醇标准溶液浓度，单位为克每升（g/L）6.测试时间：于每次产品灭菌后解析第七天以后开始做环氧乙烷残留量检测，并做好环氧乙烷残留量检测的原始记录，出具环氧乙烷残留量检测报告。7.注意事项：7.1721可见分光光度计的操作按照《721分光光度计操作规程》来操作。7.2标准曲线R值一般在0.995以上就可以了。修订版次修订日期修订内容修订人审查批准A2013.7.20新内容