土壤有效态元素的测定编制说明

I附件5《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》（征求意见稿）编制说明《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准编制组二〇一四年十二月II项目名称：土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法项目统一编号：1059项目承担单位：云南省环境监测中心站编制组主要成员：张榆霞、黄云、杨跃伟、邓晓庆、王立前、赵祖军、陈丽琼标准所技术管理承办人：戴天有、王海燕标准处项目管理负责人：张利飞、雷晶、吴文辉I目录1项目背景...................................................................................................................................11.1任务来源...........................................................................................................................11.2工作过程...........................................................................................................................12标准制修订的必要性分析.......................................................................................................22.1重金属的环境危害...........................................................................................................22.2相关环保标准和环保工作的需要...................................................................................43国内外相关分析方法研究.......................................................................................................53.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究...........................................................53.2国内相关分析方法研究...................................................................................................64标准制订的基本原则和技术路线...........................................................................................64.1标准制订的基本原则.......................................................................................................64.2标准制订的技术路线.................................................................................................…..65方法研究报告...................................................................................................................……85.1方法研究的目标……………………………………………………………………….....85.2方法原理……………………………………………………………………………….....85.3试剂和材料…………………………………………………………………………….....85.4干扰和消除…………………………………………………………………………….....95.5仪器和设备…………………………………………………………………………….....95.6样品……………………………………………………………………...………………105.7分析步骤…………………………………………………………………...……………125.8结果计算与表示…………………………………………………………………….…..175.9质量保证和质量控制……………………………………………………………….…..176方法验证.................................................................................................................................176.1方法验证方案…………………………………………………………………………...176.2方法验证过程…………………………………………………………………………...186.3方法验证结论…………………………………………………………………………...187与开题报告的差异说明.........................................................................................................188参考文献.................................................................................................................................19附件一：方法验证报告…………………………………………………………………………..211《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明1项目背景1.1任务来源为落实“十一五”期间需要制订国家环境保护标准的任务，2008年国家环保总局下达了《土壤质量-缓冲溶液DTPA提取痕量元素》(ISO14870-2001)的转化任务，制订国家环保标准《土壤、沉积物痕量有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》项目计划，由云南省环境监测中心站承担，项目统一编号为1059。1.2工作过程1.2.1成立标准编制组和编写开题报告云南省环境监测中心站接到标准制定任务后，成立了标准编制组。根据国家环境保护部对国家环境保护标准制修订项目的相关要求，编制组在整理了云南省站和吉林省站前期完成的由国家环境监测总站组织的科技平台项目：土壤、沉积物痕量有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体质谱法试验资料的基础上，收集《Soilquality-ExtractionoftraceelementsbybufferedDTPAsolution》(ISO14870-2001)以及其它国内外相关文献等资料，并进行整理、分析和论证，设计实验方案，确定方法技术路线，编制了开题报告和标准草案。该开题报告和标准草案2008年9月进行了省内专家咨询，之后又反复修改三次。1.2.2召开开题论证会2010年12月4日，由环境保护部科技标准司组织专家进行了开题论证，根据与会专家的建议和意见，将方法名称改为《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》，并尽量增加测定的目标元素，如镍、铬、铅等。1.2.3开展实验室内研究工作2011年1月至2014年7月，编制组在查询和收集国内外相关标准和文献资料以及专家论证意见的基础上，进一步修改和完善了标准方法的实验方案，在原来实验的基础上，开展了大量的实验室内方法研究工作，形成了标准草案和编制说明，以及方法验证方案。1.2.4组织6家实验室方法验证2011年1月至2014年7月，组织6家有资质的实验室进行实验方法的验证，6家实验室都具备了分析有效态元素的仪器设备和相应的前处理设备，统一派发了3个不同含量水平的标准样品以及2个实际样品。1.2.5编写标准征求意见稿和编制说明2014年8月收回全部验证报告，汇总统计验证数据，编写《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》的征求意见稿及编制说明。1.2.6标准征求意见稿和编制说明专家函审情况2013年3月，通过函审分别请三位专家对该标准征求意见稿和编制说明进行技术审核，针对专家提出的21条修改意见，编制组查找资料、补充试验、复核计算，逐一完成修改，修改情况详见“国家环境保护标准征求意见情况汇总处理表（专家函审）”，并于2013年8月中旬将修改后的标准征求意见稿和编制说明及“国家环境保护标准征求意见情况汇总处理表（专家函审）”一并上报。1.2.7标准征求意见稿和编制说明环保部管理人员审查情况2014年4月，收到环保部标准处“关于对《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸/电感耦合等离子体原子发射光谱法》（项目统一编号：1059）征求意见稿和编制说明的2审查意见”后，编制组联系增加了泰州市环境监测中心站为本标准第6家验证单位，按要求开展并完成验证实验；同时针对标准处提出的三个方面12条意见，又查找资料、复核计算，逐条进行修改，修改情况详见“国家环境保护标准征求意见情况汇总处理表（标准处审查）”，并于2014年9月上旬将修改后的标准征求意见稿和编制说明及“国家环境保护标准征求意见情况汇总处理表（标准处审查）”一并上报。2标准制修订的必要性分析2.1重金属的环境危害随着工业化进程的深入、城市的发展、农用化学物质种类及数量的增加，土壤作为农业生产要素已成为多种污染物的受纳体，受到了直接和持久的危害。其中，土壤中的重金属污染因具有潜伏性、不可逆性和长期性，正得到全世界的重视。各国政府纷纷制定各种环境保护法规，相关环境标准体系也逐渐趋于完善，同时也对环保工作者提出了更高的要求。环境污染方面所指的重金属主要是对农作物和人畜生物显毒性的Hg、Cd、Pb、Cr以及类金属As，还包括具有毒性的Zn、Cu、Co、Ni、Sn、V等污染物，后者常量下对作物和人体是营养元素，过量时则出现危害。重金属进入土壤后，就很难在生物物质循环和能量交换过程中分解，更难从土壤中迁出，不仅会对土壤的生态结构和功能稳定性造成影响，还会对植物的生长产生不利影响，甚至会通过各种食物链，经过逐级生物富集对人体健康产生危害。研究表明，人体摄入或聚集的Hg、Cd、Pb、Cr、As、Sn、Zn、Cu、V等重金属含量增高，会引起风湿性关节炎、骨痛病、肾炎、溃疡病、贫血、高血压、冠状动脉硬化等疾病，并引发皮肤癌、食道癌、宫颈癌、肝癌、鼻咽癌等一系列癌症以及造成慢性中毒等等。从生态学意义上来说，土壤痕量元素的有效态就是生物有效态，即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看，它不仅包括水溶态，酸溶态、鳌合态和吸附态，还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态[7]。越来越多的研究发现，某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应，其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》适用的分析项目为铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍和铅。这八种元素均为重金属，其基本理化性质和危害见表1。