8拟薄水铝石的结构测定

能源与化学工程实验报告第1页北京理工大学能源与化学工程实验预习报告姓名班级学号实验日期2016年4月27日指导教师____________________同组姓名成绩_______________实验名称拟薄水铝石的结构测定一、实验目的掌握红外光谱法的基本原理；掌握XRD的基本原理；掌握TG-DTA的基本原理；了解Al2O3的红外光谱特征和TG-DTA图的特征；熟悉红外光谱、XRD、TG-DTA的结构及仪器操作；掌握红外光谱、XRD、TG-DTA谱图的分析方法；练习用KBr压片法制备样品的方法。二、实验内容和原理1红外光谱原理红外吸收光谱是将红外项照射试样，测定分子中由偶极距变化的振动产生的吸收所得到的光谱。化学物质中含有的化学键的振动需要且只能吸收特定波长的能量，即为化学物质的特征吸收峰。当光透过物质后，特定波长的光会被吸收，而不能被吸收的光则可以通过物质。因此，红外光谱可以用于定性分析时用各种特征吸收图表，找出基团和骨架结构引起的吸收谱带。红外光谱仪的硬件构成包括红外光谱仪光学部件和电脑。在测试过程中，光从光源发射出来，经过干涉仪处理后透过样品，当连续波长照射样品后，样品中的分子会吸收某些波长的光，没有被吸收的光到达检测器，检测器将检测到的光信号经过模数转换，再经过傅立叶变换，即可以得到样品的单光束光谱。为了得到样品的红外光谱，需要从样品的单光束光谱中扣除背景的单光束光谱，这样就得到样品的红外透射光谱。2XRD基本原理1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一种新射线从固体上发射出来，这种射线被命名“X射线”。X射线是一种波长较短的电磁波(0.01～100)。X射线的衍射条件：(1)X射线相对于晶面以θ角度入射，同时以θ角度散射的对称反射；(2)n面与(n+1)面的光程差(2dsinθ)等于波长的整数倍。X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线波长的关系可以用布拉格方程来表示能源与化学工程实验报告第2页2dsinθ=nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。任何一种晶体物质都具有其特定的晶体结构和晶格参数。根据衍射曲线可以计算出晶体物质的特征衍射数据——晶面间距和衍射线的相对强度。通常比较待测晶体物质与已知晶体物质的衍射强度，对未知晶体进行分析，得出定性分析的结果。3TG-DTA基本原理差热分析，也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。其原理是：试样在加热(冷却)过程中，凡有物理变化或是化学变化发生时，就有吸热(或放热)效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线成差热曲线或DTA曲线。实验中所记录的差热分析曲线，纵轴为二者的温差，横轴为温度或时间。热重分析(TG)所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品质量变化所引起的天平位移量转化为电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的质量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。所以，热重分析的定量性强，能准确的测量物质的质量变化及变化的速率。差热-热重分析仪是热重法和差热法联合型热分析仪器。其特点是：在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重和差热信息，使TG和DTA曲线对应性更佳，有助于判别物质热效应由物理过程引起还是化学过程引起：对TG曲线进行一次微分计算可得到热重微分曲线(DTG曲线)，可以得到热重变化的速率等更多信息。可对物质的相变、分解、化合、脱水、吸附、解析、凝固、升华、蒸发、质量变化等现象进行研究及对物质做鉴别分析、成分分析、热参数测定、纯度测定和反应动力学参数测定等。三、主要仪器设备1.实验仪器红外光谱仪；X射线衍射仪；差热-热重分析仪；压片装置；干燥器；玛瑙研钵；2.试剂及材料光谱纯KBr；拟薄水铝石；γ-Al2O3催化剂；α-Al2O3。四、操作方法与步骤4.1红外光谱(1)测试前准备：干燥KBr；清洗并烘干压片模具；能源与化学工程实验报告第3页(2)背景测试：取适量的KBr，用玛瑙研钵研磨成粉末，放于压片模具的样品池内，压片，并进行测试，保存背景；(3)样品测试：取适量的KBr，用玛瑙研钵研磨成粉末，加入约等于1%的KBR质量的粉末，继续研磨混合后，放于压片模具的样品池内，压片，并进行测试，保存数据。4.2XRD(1)研钵研磨固体样品，制备样品粉末；(2)XRD检测样品粉末步骤(a)开机过程打开总电源，顺序依次为总电源、主机电源、水冷电源、变压器电源开关。打开水冷开关，并设定水温为20-22℃，在水温为20±4℃时即可打开设备。打开XRD衍射仪的开关至ON，此时operate指示灯闪烁，最后一直亮。打开电脑，并打开桌面文件夹“shortcuttoKGL”。(b)老化步骤再次确认电源开启、冷却水开启。打开XGoperation→X-ray图标。老化预热：XGproperty→Agingdata→thepresentcondition→设置老化程序→执行execute，老化至40kv,40ma,1.6kW。(c)制样过程取出样品架，向槽中加入适量样品，用一光滑平面压实并磨平即可。若样品少的时候，尽量往中心部位放。(d)测试过程样品架放在样品台上。测试参数设置：打开rightmeasurement文件夹中的standard测试，新建测试条目，设置use为yes，选择样品文件保存路径，并填上样品名，然后双击condition,设置测试角度范围、scanAXIS为2theta/theta、method中可选FT或者continuous，分别设置扫描步宽及时间；选择合适的狭缝，然后关闭，选择init.Position、选择XRayendafter为presentcondition。点击执行execute，开始测试。(e)数据转换Utility-Txt-conversion-ASCⅡ-打开要转换的文件，并选中底部选项，执行即可。(f)关机过程打开XGOperation-点击minivalue-点击set(直至20kV、2mA、0kW)-关闭XRay，并等待10min后以冷却光管-关闭工作站-关闭设备电源至OFF，依次关闭水、变压器电源、总电源。4.3TG-DTA能源与化学工程实验报告第4页(1)打开电脑、电控单元和冷却水。(2)称量5-10mg样品，放置好。(3)打开N2总阀通气体，流量设置为50ml/min；打开WCT系统，设置程序，N2吹扫15min[“新采集”中，输入样品重量，起始温度和终止温度均为0℃，升温速率设置为10℃/min，保温15min]。(4)设定分析程序，开始分析样品[阶段一：初始温度为室温，升温速率10℃/min，终止温度100℃，保温30min；阶段二：初始温度100℃，升温速率10℃/min，终止温度1000℃，然后降温]。(5)每测完一个样品“stop”，然后退出。等待降温至30-40℃时，再放第二个样品。(6)重复步骤(3)和(4)，此时N2吹扫5min即可。(7)程序结束，待温度降至室温时依次关闭WCT系统、气体减压阀、冷却水、电控单元和电脑。五、实验结果与分析能源与化学工程实验报告第5页