DSC操作说明书-修改过

DSC1及TGA/DSC1实验操作说明书先进弹性体材料研究中心2008年6月1目录一、开机步骤.....................................2二、DSC1实验操作步骤............................3三、TGA/DSC1实验操作步骤.......................11四、数据处理和输出方法..........................13五、关机步骤....................................22六、注意事项....................................232一、开机步骤1、打开低温恒温槽电源开关（此步只针对TGA/DSC1）开启电源此步骤后20min后才能打开DSC或TGA/DSC开关。（DSC与恒温水浴无关）Fig.1.12、打开氮气瓶（Fig.1.2）打开高纯氮气瓶主阀门：开主阀门前，确保副阀门逆时针旋松；主阀门打开后，沿顺时针方向慢慢旋紧副阀门，使副压表的压力达到0.2MPa，但一定不能超过0.2MPa。Fig.1.23、打开电脑输入用户名：ingres，密码：ingres，进入Windows介面。副压表主阀门主压表恒温开关副阀门3二、DSC1实验操作步骤1、实验前的准备工作(1)控制DSC1仪器干燥气体流量为100ml/minFig.2.1(2)打开液氮阀门（先要查看液氮液压表，确保液氮量够实验所需）如图Fig.2.2所示，缓慢逆时针旋转打开自增压阀门；使压力表上的压力升至160MPa，如Fig.2.3所示(该值已经设置，不需要另行调整)。Fig.2.2Fig.2.3(3)打开DSC1开关（仪器背后的红色按钮）；Fig.2.42、实验前的程序设定(1)点击桌面图标，打开测试仪器控制软件。如图Fig.2.5所示界面所示，输入用户名为：METTLER，无需输入密码，点击“OK”后进入Fig.2.6;压力表，压力至160干燥气流量计燥气阀门主阀门自增压阀DSC1开关4Fig.2.5(2)如Fig.2.6，点击Session--InstallWindow，进入与DSC1仪器的连接界面Fig.2.7，选择”DSC/500/363”后，激活弹出实验界面如Fig.2.8所示。Fig.2.6Fig.2.7Fig.2.8(3)依次点击Session--MethodWindow--File--Open，查看有没有自己所需的实验方法，如果没有则需按照下面“3、实验方法的设定”另行设定。（注意：DSC1测试温度范围为5-150—500℃。）Fig.2.9Fig.2.103、实验方法的设定(在Session--MethodWindow中设定方法)(1)在TATechnique下拉框中选择DSC1；SampleHolder默认值为AluminumStandard40μl;在SegmentType下拉框中选择Temperature”；(2)点击Fig.2.11中a图标，建立升温控制程序，设置起始温度、终止温度及升温速率，如Fig.2.12；如需设置恒温控制程序，点击b图标，设置恒温温度和恒温时间;(3)保存实验方法；为方便查找统一命名，如起始温度为-100℃，终止温度200℃，升温速率为20K/min，命名为：DSC-100…200/20K/min，如Fig.2.13。Fig.2.116Fig.2.12Fig.2.134、DSC1样品的称重与制备(1)DSC1样品的称重a)称量前对天平进行调零（具体操作规程见天平使用说明书）。b)将坩埚底放入天平中，记录下坩埚底的重量38.1mg。c)将坩埚底取出，加入2-5mg的样品（放置粉末样品时需使用漏斗），取（确）保样品与坩埚底充分接触，记录好总重量41.1mg。d)用总重量减去埚底的重量，即得到样品的重量3.0mg。（实验使用天平能精确到小数点后四位）7Fig.2.14实验使用天平(2)DSC1样品的制备a)将坩埚取出放入制样机托盘中，把埚盖放在橡皮上，用黄色的扎孔针给埚盖扎孔，然后将埚盖盖在坩埚上，放入制样机，摇把柄一圈进行制样。b)先用镊子轻轻夹起炉盖上的第一道凹槽（见图Fig.2.17），使第二道凹槽悬挂在挂壁上（见图Fig.2.18）。c)将压好样的坩埚放入样品池，盖好铝（炉）盖（注意DSC1的样品台在左边，与TGA/DSC的位置刚好相反，特别注意不要触碰蓝色的传感器。）。d)Fig.2.15Fig.2.16制样机托盘橡皮扎孔针用漏斗8Fig.2.17Fig.2.185、进行DSC1实验(1)逆时针打开液氮主阀门，液氮打开后，一定不要移动液氮罐和输送液氮的气管。(2)依次点击Session--ExperimentWindow；SelectMethod下拉框中选择实验方法，如“DSC40…300/20K/min”，在b栏给测试样品点击“sendexperiment”。命名，此测试得到结果图的名称；在c栏输入样品重量3.0mg??原先的图呢？，（然后输入样品名称，再输入样品重量，Position一项不用管，显示多少都没有关系），选中Module中的“DSC1”，点击“sendexperiment”,返回到实验界面，添加的实验会在排队列表里，点击Control中的“StartExperiment”,开始实验，总过程如下所示。Fig.2.19第一道凹槽第二道凹槽炉盖蓝色传感部位9Fig.2.20Fig.2.21Fig.2.22Fig.2.2310Fig.2.24Fig.2.25(3)样品测试结束后，如Fig.2.26所示，等待温度降至30℃，取走样品坩埚，如果继续下面实验，重复步骤2、3、4、5。待所有样品测试结束后，从控制计算机上发送“checkInendo^”，待温度升至120℃，温度会保持恒定，等15分钟后再关闭干燥气和DSC1电源开关。如不清楚务必询问管理员。？？液氮如何关闭？（关闭液氮总阀门，之后关闭自增压阀）。Fig.2.2611三、TGA/DSC1实验操作步骤1、打机（TGA/DSC仪器背后的红色按钮）。Fig.3.12、控制仪器保护气体流量为20ml/min。Fig.3.23、液晶屏Fig.3.4保护气体流量为20ml/minTGA/DSC开关样品池温度样品质量天平清零炉体开关124、炉体构造在触摸屏上轻按“furnance”，打开炉体，如下图所示：Fig.3.5特别注意此步骤一定要非常小心地操作，不能按压样品台；坩埚掉入炉体务必报告，且不要关闭炉体，否则影响实验结果和损坏仪器。注意TGA/DSC的样品台在右边，与DSC的位置刚好相反，特别注意不要触碰传感器。用镊子把空坩埚轻轻放在右边的样品台上，再轻按“furnance”，关上炉体，清零，打开炉体，取出坩埚，把样品放入坩埚，再把此坩埚轻轻放在样品台上，待读数稳定，记下样品质量m。5、实验软件设置与DSC1相似。6、实验结束后，待炉体温度低于150℃时取出样品坩埚，待温度降至实验温度以下，可以继续进行下个实验。所有样品测试完毕后，等温度降至150℃以下，即可关闭恒温水槽、TGA/DSC电源开关及保护气体。样品台（S）参比台（R）13四、数据处理和输出方法1.数据处理的基本程序(1)打开数据处理窗口(Fig.4.1、Fig.4.2)：Session--EvaluationWindow，Fig.4.2为数据处理窗口。Fig.4.1Fig.4.2数据处理窗口(2)打开实验图形文件(Fig.4.3-Fig.4.5)：File--OpenCurve，按所存文件名选中自己实验的曲线。Fig.4.3Fig.4.4和Fig.4.5是打开图形文件时的一些设置，根据个人需要修改：如Fig.4.4，OpenCurve14Settings--CoordinateSystem--NormalizedToSampleSize，把TG曲线的纵坐标换成质量百分数。Fig.4.4如Fig.4.5，OpenCurveSettings--CurveSelection--TGA，Heatflow显示TGA/DSC实验中的DSC曲线，SampleWeight显示TGA/DSC实验中的TG曲线。Fig.4.5(3)图形处理：TG曲线标注热失重台阶，DSC曲线标注Tg，结晶峰、熔融峰。(详细处理过程见后面的图形处理部分)。(4)保存处理后的图形(Fig.4.6)：如Fig.4.6，File--SaveEvaluationAs，保存后的图形以后还可以在此基础上进行修改。15Fig.4.6(5)导出图形和数据(Fig.4.7-Fig.4.8)：如Fig.4.7，File--Import/Export--ExportOtherFormat。如Fig.4.8，其中以png格式导出输出为图形文件，txt格式导出输出为数据文件。Fig.4.716Fig.4.82.图形处理(1)DSC曲线的处理a)标注Tg：如Fig.4.9拖动鼠标左键，框选中玻璃化转变温度的台阶，点击DSC--GlassTransition，如Fig.4.10标出Tg。Fig.4.917Fig.4.10b)标注熔融峰：如Fig.4.10，拖动鼠标左键，框选中熔融峰，点击Math--Intergration，如Fig.4.12标出结晶熔融峰。如对标注的文字不满意，单击左键选中文字，单击右键，如Fig.4.13，修改字体及颜色。(结晶峰的标注与熔融峰的标注一样)Fig.4.1118Fig.4.12Fig.4.13(2)TGA曲线的处理a)绘制DTG曲线(Fig.4.14-Fig.4.17)：单击选中曲线，点击Math--1stDerivative，设置如Fig.4.15，Order为1，Points可修改，一般设置为50，得到Fig.4.16所示的TG和DTG曲线。19Fig.4.14Fig.4.1520Fig.4.16点击Fig.4.16中蓝色框标注的按钮，如Fig.4.17所示把两条曲线分列在两个坐标中。Fig.4.17b)标热失重台阶(Fig.4.18-Fig.4.20)：如Fig.4.18，拖动鼠标左键画框，选中曲线。21Fig.4.18如Fig19，点击TA--StepHoriz，标出失重台阶。Fig.4.1922五、关机步骤TGA/DSC和DSC全部实验结束后，先关闭电脑，然后逆时针方向旋松氮气瓶副阀门，最后顺时针方向拧紧氮气瓶主阀门，完成关机步骤。由于TGA/DSC和DSC共用同一个高纯氮气瓶和同一电脑控制实验，在关闭软件、关闭电脑、关闭高纯氮气瓶主阀门前，确保DSC和TGA均未进行实验，否则将造成实验的中断。23六、注意事项(1)氮气瓶的副压一定不能超过0.2MPa。(2)TGA/DSC的保护气的流量调为20ml/min。(3)TGA/DSC实验过程中，尽量不要碰触实验台，以免影响实验结果。(4)TGA/DSC实验过程中，不要碰液晶屏。(5)如果样品或者坩埚掉入炉体，一定要报告，不可轻举妄动。(6)DSC干燥气的流量调为100ml/min，DSC气氛流量调为200ml/min（DSC反应气根据需要可通可不通，如果通一般为50ml/min）。(7)制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。(8)DSC实验过程中千万不要移动液氮罐及气管。(9)千万小心DSC的炉盖的取放，轻拿轻放，DSC实验时，一定不要做到分解温度以上。(10)请根据电脑提示放入样品，取样时注意电脑显示的温度，TGA/DSC温度低于150℃方可取样；DSC温度低于50℃以下方可取样。