4.单晶硅的制备

单晶硅的制法通常是先制得高纯的多晶硅，然后再以多晶硅为原料制备单晶硅。熔融的单质硅（多晶硅）在凝固时硅原子以金刚石晶格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶向取向相同的晶粒，则这些晶粒平行结合起来便结晶成单晶硅。主要有直拉法和区熔法两种，但常见的是直拉法。区熔法又分为水平区熔法和悬浮区熔法，现常见的是悬浮区熔法。直拉法。这种方法是先将生产单晶硅用的多晶硅全部融化，再把旋转的籽晶与熔化的多晶硅液面接触，然后向上匀速提拉籽晶，在向上提拉的过程中，多晶硅液体在籽晶的作用下，晶体重新排列，在籽晶上生长出单晶。该方法具有工艺简单、设备制造、安全和生产效率高等优点，特别是能够提供大直径单晶，满足某些特殊的要求。区熔法。顾名思义就是局部熔化。直拉法先将多晶硅全部融化，然后使籽晶与熔化的多晶硅液面接触，而区熔法是使生产单晶硅用的多晶硅与籽晶接触，再从与籽晶接触的多晶硅开始局部熔化，熔化后的多晶硅液体受籽晶作用，晶体重新排列，然后慢慢凝固变成单晶硅。加热器慢慢移动，使多晶硅熔化区也随之慢慢移动，一点一点地把多晶硅熔化，最后将全部的多晶硅都融化一遍，慢慢使多晶硅变成单晶硅。把高纯度晶硅原料放入高纯石英坩埚中，然后把硅料熔化为液体硅，然后人为地用一根籽晶（单晶）进行引晶，并通过控制温度和生长速度的方法人为的控制单晶棒直径，来达到我们所需要的单晶棒。生长单晶的条件比较严格，要在保护气体（一般是氩气）下进行，对真空度有严格要求，单晶炉如果漏水或漏气也会对拉晶造成非常严重的影响，另外拉单晶这对单晶炉的机械性能及操作人员的技术能力有很高的要求。流程：装料、化料、引晶、转肩、等径、收尾、停炉装料：注意高纯卫生，避免玷污，注意人身卫生和生产安全，不要让多晶料砸在石英坩埚上，以免造成坩埚损坏和内伤，不要造成人体割伤或砸伤，注意料的大小搭配，在石英坩埚上口部分尽量让料与埚壁之间不接触或少接触。化料：要勤观察化料情况，防止意外事故的发生，特别是要观察有没有打火现象及挂边和搭桥现象。引晶：引晶是整个拉晶的基础，能不能引出高质量的单晶是能不能拉出高质量单晶的关键。引晶最关键的是要如何找出引晶的温度并预判温度的大致变化，学会根据引晶情况来调节温度对单晶生产来说是至关重要的。放肩：放肩是引晶和等径之间的一个步骤，其目的是为了使晶体在直径上最大，达到我们的要求直径，生产出合格的晶体。放肩通常是通过降低熔硅温度和降低生长速度来实现的。在放肩过程中，切记不要频繁地调节温度，以免造成液面温度的剧烈变化而坏苞，最好在引晶过程完成后根据炉内的温度情况一次性降温。转肩：转肩的过程与放肩的过程有点相反，它是晶体直径达到一定要求后，通过人为地提升拉速和升温来限制晶体直径的继续长大，达到我们所要求的直径。转肩的关键是转肩技术提升多少速度？升多少温度？直径如何恰到好处？都是比较关键的技术。等径：等径是拉晶的一部分，我们是拉晶的主体，我们所做的一切工作都是为了拉出符合直径要求的晶棒，也就是等径部分才是我们的主要产品。在等径过程中，要时刻观察炉内直径的变化情况和晶体的生长情况，以免意外发生。在等径过程中，最常发生的事故是直径失控和温度突变，最常见的是掉苞。如果发生掉苞，要根据实际情况处理。如果已拉出的晶棒已经很长，可以有一定的产量产出，就要视情况把晶棒取出，余料再拉一根单晶。如果坏苞时已拉出的晶体很小或根本不能出产量，就回熔。总之掉苞的情况各种各样、问题不一，处理办法也不是千篇一律。收尾：顾名思义，收尾就是单晶生长过程的结束工作，从单晶形态上来说，就是使单晶直径逐渐变小的过程，直到最后完全封闭。收尾的目的主要是为了防止晶棒突然提断而产生大量的位错，影响晶体的品质。因为如果晶棒拉完时突然提断而不收尾，那么由于热应力及机械冲击，就会产生大量的硅原子滑移位错，这些位错又会沿着晶棒向上延伸，延伸的长度大约等于晶棒的直径，使这根单晶棒人为地引入位错，成为品质不好的单晶棒，影响成品率，因此收尾是个需要重视的一个步骤。收尾的关键是如何调节温度和调整拉速使晶棒直径变小，使晶尾表石光滑而有美感，这样晶体内部的品质才能好。停炉：停炉也是单晶生产过程中一个重要环节，必须按工程师制定的工艺严格执行，合理的工艺是保证高品质单晶的关键。