1金相取样要求

金相取样及试样制作要点第二章钢管和棒材金相（高低倍）试样截取和制备一、试样选择和截取：试样截取的方向、部位、数量应根据金属制造的方法，检验的目的进行。检验面的选取根据检验目的内容确定检验面。横向截面主要用以检验表面缺陷、检验组织从表面到中心的金相组织变化情况、脱碳、晶粒度显微组织等，而纵向截面主要用以检验非金属夹杂物数量、α－相等。试样尺寸以磨面面积大约为2002mm，高度15～20mm为宜。详细取样部位和试样检验面详见有关标准规定。二、非金属夹杂物取样根据GB/T10561-2005钢中非金属夹杂物含量测定，用于检测夹杂物的试样面积约为200mm(20mm×10mm)平行于钢材纵轴，位于钢材外表面到中心的中间位置。当产品的厚度或壁厚较保证检验面面积为200mm，当取样数量达到10个长10mm的试样作为一支试样时，检验面仍不足200mm2是允许的。直径或边长大于40mm的钢棒或钢坯，检验面为钢材外表面到中心的中间位置的部分径向截面直径或边长大于25mm、小于或等于40mm的钢棒或钢坯；检验面为通过直径的截面的一半直径或边长小于25mm的钢棒；检验面为通过直径的整个截面，其长度应保证得到约200mm2的检验面积。三、钢的脱碳层深度测定取样示意图据国家标准GB/T224－2008钢的脱碳层深度测定的规定，选取试样的检验面应垂直于产品的纵轴。保留钢材的表皮。试样总的检测周长应不小于35mm。对于外径小于或等于25mm的钢管或边长不大于20mm的方钢要检验整个周边。对于直径大于25mm的圆钢或边长大于20mm的方钢，为保证取样的代表性，可截取试样同一截面的几个部分，以保证总检测周长不小于35mm。三、α－相面积取样示意图根据GB／T13305-2008不锈钢中α相面积金相测定法；试样的检验面为平行于钢材，截取纵截面,试样应在冷状态下用机械方法切取，如果采用气割或热切时，必须将金属的熔化区，塑性变形区和热影响区完全去除。四、钢管和棒材低倍组织检验取样示意图根据GB/T226-1991钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法规定，棒材和管材的横向试样厚度一般为20mm，试样的检验面应垂直棒材（管材）的延伸方向。五、不锈钢无缝及焊接钢管晶间腐蚀取样示意图无缝钢管取样焊管舟形试样取样焊管弧形试样取样（大直径）3、外径＜5mm取样GB/T4334-2008E法不锈钢管取样规定金相样品的制备一、金相试样截取方法：钢管或钢棒可以用砂轮切割或车床截取，截取金相试样时，不允许试样产生变形。不允许因受热而引起金相组织发生变化。1、试样镶嵌若试样过于细薄(如细管材等)需检验边缘组织，或者为了便于在抛光机上研磨，可采用下列方法之一镶嵌试样。但所选用的镶嵌方法均不得改变原始组织。机械镶嵌法：用此法时须注意使试样与钢圈或钢荚紧密接触。钢圈或钢夹的硬度应接近于试样的硬度。镶嵌板材时，可用较软的金属片间隔，以防磨损试样边缘。为避免浸蚀剂从试样的空隙中溢出，可将试样浸在熔融的石蜡中使空隙被充满。浇注镶嵌法：此方法用于不允许加热的试样、软的试样、形状复杂的试样、多孔性试样等。浇注镶嵌可采用的是牙托粉。操作如图所示。浇注模可用玻璃、铝、钢、聚四氟乙烯塑料、硅橡胶等。模子可以重复使用或者一次性使用。2、金相制样过程图解切取试样－夹持－粗磨－磨光－抛光－洗净－吹干－浸蚀－吹干－显微观察测量粗磨：粗磨的目的是为了得到一个适合金相外形平面，粗磨应注意以下几个问题，首先检查砂轮机侧面是否平整；在砂轮机侧面磨削时，压力不要过大，否则由于极深的磨痕，增加了精磨的困难。磨削时要不断将试样浸入水中，防止金属的组织不受热而改变组织状态。如果试样的棱角对测试结果无影响的话，尽量倒角，倒边，以防止在细磨及抛光时将砂纸或抛光布料撕裂，甚至在抛光过程中使试样飞出，伤手指等；测定表层组织深度试样，其磨面需垂直；细磨：粗磨后试样要充分水洗，避免将砂粒带到砂纸上，将由粗到细不同号数的砂纸分别置于机械磨样机上依次磨制。每换一次砂纸时，试样均须转90。角与磨痕成垂直方向，向一个方向磨至磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止。抛光：电解抛光、化学抛光（溶液见附表一）、机械抛光（自动抛光）等。抛光的目的是为了除去金相磨面上由细磨留下的磨痕，使试样面成为光滑无痕的镜面。1、化学抛光：化学抛光是试样浸入适当的抛光液中，进行表面抛光的方法是。试样经砂纸磨光到粒度320，清洗干净放在抛光液中，'摆动试样，几秒到几分之后，表面的粗糙痕迹去掉，得到无变形的抛光面。清洗干净后即可在显微镜下进行观察。2、机械抛光：设备抛光机、抛光磨料（氧化铝、氧化镁、氧化铬、金刚石研磨膏等），抛光根据目的要求，可选用不同粒度，下面是抛光操作要点。1）添加金刚石研磨膏将少许研磨膏挤在抛光绒布中央，及近盘边缘约1／3半径的圆上。在研磨膏周围的绒布上喷少量清水，然后用手指将研磨膏向周围涂抹均匀，2）添加抛光液将悬浮抛光液倒在抛光盘中心区。注意，每次添加抛光剂的数量不必过多，因为它不会提高抛光效率，但在抛光盘高速旋转时很容易飞溅出去，造成不必要的浪费。3)开启电动机，使抛光盘转动。向磨光试样时那样握持试样，并需将磨痕的方向与抛光盘转动方向相垂直，以利抛光及进行抛光质量检查。然后把磨面轻压在抛光盘的外缘，因外缘的旋转线速度比心部高，抛光效率高，容易抛去粗的磨痕。抛光时应注意抛光绒布的适当湿度，手感试样下的抛光绒布转动时平稳滑润，表明绒布湿度正常。在抛光过程中，由于转盘的离心力作用，和磨面与绒布之间摩擦作用，绒布会逐渐干燥，当手感阻力增大，有些粘滞感时，表明绒布太干，继续抛光将引起试面发热，并可能划伤表面。因此，遇到这种情况应立即停止抛光，并向绒布中央缓慢地倒少量清水，或加少量抛光液，再继续抛光。感到盘外缘绒布的抛光效率降低时，则说明该区绒布上的研磨膏(或抛光液)太少了。为此可将试样向盘内部移动稍许继续抛光。4）抛光约30s后，观察抛光面，如大部分磨痕已被抛浅，则继续抛光时，可将试样在盘上按圆形轨迹划动抛光。或用手指使试样作自转进行抛光。这样可以避免试样中的碳化物、石墨及脆性夹杂物等第二相产生泄尾等缺陷。5）抛光至仅有少量浅磨痕时，将试样移到盘中央区抛光，使抛光速度降低，同时减轻压力，作最后的精抛光，此时试样更需作自转抛光。6）经数分钟抛光后，仔细观察抛光面，至表面完全没有磨痕，成为一个均匀的光亮平整表面时，抛光完毕。7）用流动清水将抛光面上的残留抛光剂洗干净，然后甩去试面上的积水。8)用水冲淋试面，然后用电吹风机或压缩空气将抛光面吹干。处理后的试样应进行抛光质量检查。3、自动抛光自动抛光需自动抛光设备，优点抛光效果好，适用要求金相试样比较高，比如非金属夹杂物进行定量分析等。八、试样抛光操作注意事项1)抛光时施力必须均匀，将整个磨面轻轻平贴在抛光绒布上，使整个磨面受到均匀抛光，才能得到一个完整的平滑抛光面，减少倒角现象。特别是具有锐边、尖角的试样，在抛光时如果试样不平，则很可能将抛光绒布撕破，甚至连带试样飞溅出去，损伤试样或人员。2)需控制好抛光速度和压力。抛光盘旋转时，距盘心距离愈远处的旋转线速度愈大，抛光速度也愈大。所以在抛光初期，试样应放在抛光盘外缘区，所用压力也重一些，以利将粗磨痕迅速抛成浅磨痕。然后逐渐向盘中央区移动，并减轻压力，以获得均匀良好的抛光面。3)需控制绒布上的抛光磨料的浓度。浓度过大时，由于离心力的作用使磨料飞溅而造成浪费。磨料浓度太低，则会降低抛光效率。因此浓度应适当才能产生最佳的抛光效率和效果。磨料浓度主要由磨料的添加量和湿润水量来控制。每次添加磨料的量不宜过多，以少量多次效果较好。金刚石研磨膏的切削力很强，抛光效率高，因此用量不多就可达到迅速抛光。只要将整个抛光盘上的研磨膏都充分利用，无需经常添加。同时添水湿润也应少量多次，切不可倒水太多，使昂贵的研磨膏被冲溅掉，造成浪费。若用抛光液，只能使用悬浮液，不能将下面的粗粉倒入抛光盘，否则会划伤试面。如果连续抛光30s看不出抛光效果，表明磨料浓度太低，应适当添加少量磨料。4)保持绒布合适的湿度。如果绒布水分过高，会降低抛光效率，增加抛光时间。如果水分过低，则会产生以下抛光缺陷：①容易划伤抛光面。②对硬试样可能因摩擦过热，使试样回火甚至表面氧化，造成试样的损伤。③对软试样，容易使抛光面上形成紊乱层。④试样中的脆性相易产生泄尾、剥落、沾污等缺陷。⑤容易损伤抛光织物。5)对需要保持完整边缘或表面层的试样，不允许抛光倒角或倒圆。为此操作时应特别注意持样手势正确、用力均匀，使整个磨面完全平贴在抛光绒布上，否则难以达到抛光要求。此外，根据经验，在握持试样时可将需保护的那条棱边与抛光盘转动速度的方向相一致，即垂直于盘的半径方向，若该棱边(上道磨痕方向)与抛光盘旋转方向一致，则较容易抛成圆角。6)对抛光面的要求、检查项目不同，试面抛光质量允许有所区别。对于仅作显微镜观察，不需要显微摄影的抛光面，在不妨碍正常检查的条件下，试面上允许存在个别的轻微划痕，从而可缩短抛光周期，节省抛光材料。但是对于划痕的多少和粗细、深度的允许程度，主要根据观察检查时所需的放大倍率决定。需放大倍率愈高，对抛光面质量的要求也必须愈高。对需要显微摄影的抛光面，尤其是400倍以上的高倍放大摄影时，一般要求担影视场内不允许有划痕。7)抛光软性材料(如铜、铝及合金)、不锈钢、铁素体为主要基体的试样，对以上各项抛光条件控制需更严格。因此用力宜轻，抛光时试样压贴在绒布上后，最好不要进行划动，也不要作自转。为防止较硬的第二相发生泄尾，可将试样提离绒布后，转动180度后再固定在某个位置上轻抛一次。九、金相试样抛光质量的检查一、宏观检查将试样的抛光面对着明亮光线，用眼睛或放大镜仔细观察。最好能对着光线，以不同角度晃动试面，更有利手看清试面上的情况。合格的抛光面应当符合以下要求。①平整、光亮。②无沽污、斑点、水迹、抛光剂残痕。③无划痕。④无桔皮状皱纹——紊乱层。⑤无麻点。⑥需保护的棱边没有圆角。若有①～③项的缺陷，可用重新抛光来纠正。有④～⑥项的缺陷及深划痕时，必须从砂纸磨光开始，重新按顺序磨光、抛光试样。至于需从那一道砂纸开始重磨，由缺陷的严重程度而定，原则是经初道砂纸磨光后，能将制样缺陷完全消除掉。二、显微镜放大检查宏观检查合格的试样，还应放在金相金相显微镜上，放大100倍进一步检查抛光质量。合格的抛光质量应当符合以下要求：①无妨碍金相检验及摄影的划痕。②无组织泄尾。③无沾污。-④无严重凸浮、无剥落。⑤无金属紊乱层、无抛光麻点。⑥无不应存在的抛光圈角等缺陷上缺陷，程度较轻，可重新抛光予以纠正。严重缺陷，应从金相砂纸磨光开始，重新返工制样。十、主要抛光缺陷的特征及识别1．划痕在显微镜的明视场下，划痕较粗时呈现为深黑色的直线状条纹，数量一般较少。它们大都是抛光前的砂纸磨痕遗留下来的，只有用相应的砂纸重新磨光才能消除。细划痕在明视场下呈深灰色细直线，在暗视场下呈白亮色直线，数量有多、有少，它们基本上是在抛光过程中产生的。可重新抛光加以纠正。有时还可能出现单条呈弧形或其他形状的划痕痕，它们一般是在抛光后不小心而被其他物体碰划所致。划痕的存在，使某些细微组织的原来面目被掩盖，有碍于正常的金相检查，需要予以纠正。2．泄尾试样抛光面上存在较硬或较脆的第二相小质点时，容易因抛光而泄尾。常见的有疏松、非金属夹杂物，如氮化物、碳氮化合物、点状氧化物等。铸铁中的球团等形状的石墨泄尾。其产生原因主要是在抛光过程中抛光布太干，抛光后期压力太重；抛光速度太快；钢铁试样未作自转抛光所造成的。由于泄尾的存在，将有碍于非金属夹杂物等相的准确评级，因此需重新抛光予以纠正。3．沾污非金属夹杂物、石墨、局部金属基体被研磨膏、抛光粉、其他污物或水迹等沾污，从而掩盖了试样中某些相的真实面目，失去原有的外形和颜色。例如正常情况下钢中的氮化钛夹杂是金黄色的、呈四边形、三角形等规则外形，如图2—121左上图所不。沾污后的氮化钛不仅失去了金黄色，呈黑色，而且外形也变得不规则，颗粒也比原来扩大，完全看不出原来的特征，又如灰色的点状氧化物也有类似弊病，使夹杂物的定性和定量检查都受到不良影响。又例如