实训二水果中葡萄糖含量测定

实训二水果中葡萄糖含量测定组员:朱倩38顾嘉俊18朱方灵45陈鹏50王英权44潘婷婷04一、实验目的1.学会剩余碘量法测定水果中葡萄糖含量的原理及方法2.学会标准溶液的配置方法及标定方法3.严格控制滴定条件实验原理实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠（NaIO），次碘酸钠可将葡萄糖（C6H1206）分子中的醛基定量的氧化成羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下：1）I2与NaOH作用生成NaIO和NaI：I2+2OH-=IO-+I-+H2O2)C6H1206和NaIO定量作用：C6H1206+IO-=C6H1207+I-总反应式为：I2+C6H1206+2OH-=C6H1207+I-+H2O3)未与葡萄糖作用NaIO在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3：3IO-=IO3-+2I-4)在酸性条件下，NaIO3又恢复成I2析出：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H25)用Na2S2O3滴定析出的I2,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用，而1molIO-可生成1molI2从而可测定出葡萄糖的含量仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(20mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)实训内容1.实训中所用的标准溶液是0.05mol/L的I2标准溶液500ml。0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液500ml。通常先将Na2S2O3标准溶液用K2Cr2O7作基准物进行标定，再将I2与Na2S2O3比较以确定碘溶液的准确浓度，避免了As2O3的使用。实验步骤1、0．1000mol/LNa2S2O3溶液标定（1）精密称取基准物K2Cr2O7约1.2g搅拌使完全溶解，定量转移至250.0ml容量瓶中，稀释定容，摇匀。（2）准确移取K2Cr2O7溶液20.00ml3份分别于锥形瓶中，各加无CO2的蒸馏水25ml，1:8硫酸4ml，碘化钾7.5ml，摇匀，密封，在暗处放置10min。（3）各加无CO2蒸馏水50ml，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色，即为终点。（4）记录所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积。0.03000mol/LI2标准溶液的标定0.03000mol/LI2标准溶液已配置好，待标定。标定：分别准确移取3份20.00mlI2标准溶液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水稀释。用以标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点，平行测定三次，计算I2溶液的浓度。样品的制备取橙子试样，去皮、，切成块状，置于搅拌机中捣碎并混匀。准确称取150ml试液，加100ml无CO2蒸馏水，稀释定容为250ml溶液至容量瓶中。然后倒入烧杯中加入3mol/L的硫酸溶液10ml在沸水浴上加热30分钟。冷却后过滤，滤液倒入容量瓶中备用。葡萄糖含量的测定分别移取20ml样品液与三个锥形瓶中，加一滴甲基红，逐滴加入0.5mol/LNaOH溶液至红色退去。从酸式滴定管加入I2标准溶液25.00ml，在不断振摇的情况下滴加0.5mol/L的NaOH溶液5ml密封，在暗处放置10分钟，将1:8的硫酸以1:4的形式稀释至60ml，然后分别加稀释硫酸溶液6ml，摇匀，用标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失，即为终点。记录所消耗的标准溶液的体积。平行测定三次。反应原理1水果中含有淀粉和多糖，在测定前应先水解，使淀粉和多糖转化为还原性单糖。2单糖中含有醛基能在碱性条件下用过量的I2标准溶液氧化成羧基，然后用Na2S2O3标准溶液回滴剩余的I2它们之间的计量关系为：n(I2)=n(葡萄糖)+n1/2(Na2S2O3)计算公式Na2S2O3标准溶液的标定评定次数ⅠⅡⅢ倾出前WK2Cr2O7(g)21.8975倾出后WK2Cr2O7(g)20.6870mK2Cr2O7质量（g）1．2105消耗Na2S2OVNa2S2O3（ml）15.9316.0515.82CNa2S2O3mol/L-10.12400.12310.1249CNa2S2O3mol/L-1平均值0.1240绝对偏差d0-0.00090.0009绝对平均偏差d0.0006相对平均偏差Rd（%）0.4839%Na2S2O3标准溶液的标定评定次数ⅠⅡⅢ倾出前WK2Cr2O7(g)22.7334倾出后WK2Cr2O7(g)22.7334mK2Cr2O7质量（g）1．2004消耗Na2S2OVNa2S2O3（ml）15.8915.7515.85CNa2S2O3mol/L-10.12330.12440.1236CNa2S2O3mol/L-1平均值0.1238绝对偏差d-0.00050.0006-0.0002绝对平均偏差d0.0004333相对平均偏差Rd（%）0.3500%第一次测定第二次测定CNa2S2O30.12400.1238CNa2S2O3平均值0.1239I2标准溶液的标定I2202020消耗的体积VNa2S2O3(ml)12.1212.2912.04CI2(mol/L)0.037540.037700.03745CI2(mol/L)平均值0.03756绝对偏差d-0.000020.00014-0.00009绝对平均偏差d0.00008333相对绝对平均偏差Rd（%）0.2219%I2标准溶液的标定I2202020消耗的体积VNa2S2O3(ml)11.9512.1512.03CI2(mol/L)0.037020.037630.03726CI2(mol/L)平均值0.03730绝对偏差d-0.000280.00033-0.00004绝对平均偏差d0.0002167相对绝对平均偏差Rd（%）0.5809%第一次测定第二次测定CI20.037560.03730CI2平均值0.03743葡萄糖含量的测定试样溶液的体积(ml)202020消耗I2的体积VI2（ml）12.3112.3112.25Ρ葡萄糖(g/ml)0.0025990.0025990.002655Ρ葡萄糖(g/ml)平均值0.002618绝对偏差d-0.000019-0.0000190.000037绝对平均偏差d0.000025相对平均偏差Rd（%）0.9549%葡萄糖含量的测定试样溶液的体积(ml)202020消耗I2的体积VI2（ml）12.3012.2712.25Ρ葡萄糖(g/ml)0.0026090.0026370.002655Ρ葡萄糖(g/ml)平均值0.002634绝对偏差d-0.0000250.0000030.000021绝对平均偏差d0.00001633相对平均偏差Rd（%）0.6200%第一次测定第二次测定C葡萄糖0.0026180.002634C葡萄糖平均值0.002626注意事项一定要待I2完全溶解后再转移。做完实验后，剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。本方法可视作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。测定时可视注射液的浓度将其适当稀释。无碘量瓶时可用锥形瓶盖上表面皿代替。加NaOH的速度不能过快，否则过量NaIO来不及氧化C6H12O6就歧化成与C6H12O6反应的NaIO3和NaI，使测定结果偏低。温馨提示做完实验记得清理台面哦