实验指导 实验二 金相显微试样的制备2

实验二金相显微试样的制备一、实验目的•1、学习金相试样的制备过程•2、了解金相显微组织的显示方法二、概述•金相显微分析是研究金属和合金组织的主要方法之一，在生产实际中，为了探索金属材料的性能，经常需要进行金相组织的检查和分析。金相显微分析就是利用显微镜的光学理论借助试样表面对光线的反射特点来进行的。为了对金相显微组织进行鉴别和研究，需要将所分析之金属材料制备成一定尺寸的试样，并经磨制抛光与腐蚀等工序，最后通过金相显微镜来观察和分析金属的显微组织状态及分布情况。•金相样品制备的质量好坏，直接影响到组织观察的结果。如果样品制备不符合特定的要求，就有可能由于出现假象而产生错误的判断，致使整个分析得不到正确的结论。因此，为了得到合乎理想的金相显微试样，需要经过一系列的制备过程。三、金相试样的制备方法•金相显微试样的制备过程包括有如下工序：取样、镶样、磨制、抛光、浸蚀等。面就各道工序加以简要说明：•1、取样•取样是进行金相显微分析中很重要的一个步骤，显微试样的选取应根据研究的目的，取其具有代表性的部位，例如：在检验和分析失效零件的损坏原因时(废品分析)除了在损坏部位取样外，还需要在距破坏处较远的部位截取试样，以便比较；在研究铸件组织时，由于偏析现象的存在，必须从表面层到中心，同时取样进行观察；对于轧制和锻造材料则应同时截取横向(垂直于轧制方向)及纵向(平行于轧制方向)的金相试样，以便于分析比较表层缺陷及非金属夹杂物的分布情况；对于一般经热处理后的零件，由于金相组织比较均匀，试样截取可在任一截面进行。•确定好部位后就可把试样截下，试样的尺寸通常采用直径为2～15mm、高度（或边长）为12—15mm的圆柱体或方形试样，如图2—1所示。金相试样的制备过程主要步骤有：磨制抛光浸蚀镶嵌取样磨制抛光浸蚀观察砂纸磨抛光剂抛光机浸蚀剂吹风机酒精清洗水清洗水清洗吹干显微镜试样的截取方法视材料的性质不同而异；软的金属可用手锯或锯床切割；对硬而脆的材料(如白口铸铁)则可用锤击打下；对极硬的材料（如淬火钢）则可采用砂轮切片机或电脉冲加工等切割。但是不论采用哪种方法，在切取过程中均不宜使试样的温度过于升高，以免引起金属组织的变化，影响分析结果。2、锒嵌对尺寸过于细小的金属丝、片及管等，用手来磨制，显然很困难，需要使用试样夹或利用样品锒嵌机把试样锒嵌在低熔点合金或塑料(如胶木粉，聚乙烯聚合树脂等)中，如图2—2所示。•3、磨制•试样的磨制一般分为粗磨与细磨•（1）粗磨粗磨的目的是为了获得一个平整的表面，同时为了去掉截取时有组织变化的部分(如氧一乙炔割取的试样的热影响区部分)。钢铁材料试样的粗磨通常在砂轮机上进行。但在磨制时应注意：试样对砂轮的压力不宜过大，否则会在试样表面形成很深的磨痕，从而增加了细磨和抛光的困难；要随时用水冷却试样，以免受热的影响而起组织的变化；试样边缘的棱如没有保存的必要，可先行磨圆(倒角)，以免在细磨及抛光时撕破砂纸或抛光布，甚至造成试样从抛光机上飞出伤人。当试样表面平整后，粗磨就告完成，然后将试样用水冲洗擦干。•（2）细磨经粗磨的试样表面虽较平整但仍还存在有较深的磨痕，如图2—3所示。因此，细磨的目的就是消除这些磨痕，以获得一个更为平整而光滑的磨面，并为下一步抛光作准备。•细磨是在一套粗细程度不同的金相砂纸上由粗到细依次序进行的。•砂纸号数：180、280、320、0、0l、02、03、04、05•粒度粗细：粗—细究竟选那几号砂纸，磨到那号为止视钢料和要求的情况而定。对于一般碳钢样品选用从280至02号砂纸。•细磨可按图2—4所示的方式进行。将砂纸平铺在玻璃板上，一手将试样磨面轻压在砂纸上，并向前推移进行磨削，直直到磨面上仅留有一个方向的均匀的磨痕为止。在磨面上加的压力应力求均匀，磨面与砂纸必须完全接触，这样才能使整个磨而平均地进行磨削。为了保证磨面平整而不产生曲面，磨削应单方向进行，向前推动时进行磨削，然后将磨片提起拉回，在回程中不与砂纸接触。在更换细一级砂纸时，须将试样的磨削方向调转90*即与上一道磨痕方向垂直，直到把上一道砂纸所产生的磨痕全部消除为上。此外，在更换砂纸时还应将试样，玻璃板清理干净，以防粗砂粒带到下一道细砂纸上产生粗的深痕。实验概述：2.金相显微试样的制备方法•为了加快磨制速度可采用在转盘上贴有不同型号砂纸的预磨机实现机械磨光。•4、抛光•细磨后的试样还需进行最后一道磨制工序—抛光，其目的是去除细磨时遗留下来的细微磨痕，以获得光亮无疵的镜面。•试样的抛光一般可分为：机械抛光、电解抛光和化学抛光。•（1）机械抛光试样的机械抛光是在专用抛光机上进行的。抛光机的主要结构是由电动机和水平抛光盘组成，转速300～500转／分钟。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等抛光织物。抛光时在抛光盘上抹抛光膏。•机械抛光就是靠极细的抛光膏与磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕。操作时将试样磨而均匀地压在旋转的抛光盘上（可先轻后重）：并沿盘边缘边到中心不断作径向往复移动，抛光完后试样表面应看不出任何磨痕而呈光亮的镜面。需要指出的是抛光时间不宜过长，压力也不可过大，否则将会产生紊乱层而导致组织分析得出错误的结论。•抛光结束后用水冲洗试样并用棉花擦干或吹风机吹干，若只需要观察金属中的各种夹杂物或铸铁中的石墨形状时,则可将试样直接置于全相显微镜下进行观察。•（2）电解抛光电解抛光是靠着电化学的作用在试样表面形成一层“薄膜层”而获得光滑平整的磨面，其优点在于它只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响，因此可避免机械抛光时引起表面层金属的变形或流动，从而能够较正确地显示出金相组织的真实性。这种抛光法目前工厂和研究单位已在广泛应用，特别是对于有色金属及其他硬度低、塑性大的金属，效果较好，如铝合金、高锰钢、不锈钢等。但对于金属基体的非金属夹杂物、化学成分不均匀的偏析组织、用塑料锒嵌样品的试样不适于采用此法。电解抛光的简单装置如图2—5所示。图2—5电解抛光装置示意图•电解抛光时把磨光的试样浸入电解液中，接通试样（阳极!）与阴极之间的电源（通常多用直流电源），阴极可采用铅片或不锈钢片等，并与试抛光面保持一定的距离（约25～300mm），当电流密度足够时，试样磨面即产生选择性溶解，此时，靠近阳极的电解液在试样的表面上形成一层厚度不一的薄膜，由于薄膜本身有较大电阻，并与其厚度成正比，如果试样表面高低不平，则凸出部分薄膜的厚度要比凹陷部分的薄膜厚度来得薄些，因此凸出部分电流密度最大，由此金属被迅速地溶入电解液中，凸出部分渐趋平坦，最后形成平整光滑的表面。•电解抛光的效果，在选定的电解液条件下，取决于电流密度、温度及抛光时间等参数的选择是否恰当，其中电流密度尤为重要（一般电流密度为40～50安培1平方厘米），多由试验确定，电解抛光时间可由数秒至5—10分钟。抛光完毕后将试样自电解液中取出，切断电源并迅速投入水中冲洗。•电解抛光用的电解液一般由三类成分组成：1)酸类一具有氧化能力，是电解液的主要成份，如过氯酸，铬酸和正磷酸等。2)溶媒一用于冲淡酸类，并能溶解在抛光过程中磨面所产生的薄膜中，如酒精、醋酸酐和冰醋酸等。3)一定数量的水份。•电解抛光液的种类很多，较为常用的钢铁材料电解液成份为：过氯酸（70％）50毫升、含3％乙醚的酒精800毫升、水150毫升。电解抛光时的技术参数：电流密度3～60(安／平方厘米)，电压30～50伏，使用温度20～30℃，抛光时间30～60秒即可。•（2）化学抛光化学抛光的实质与电解抛光相类似，也是一个表层溶解过程，但它纯粹是靠化学药剂对于不均匀表面所产生选择性溶解的结果而获得光亮的抛光面。•化学抛光操作简便，不需要专用抛光设备，成本低，有不产生金属表面扰乱等优点，它的缺点是抛光液易失效，夹杂物易蚀掉，抛光面平整度质量差，只能在低倍数下（低于100倍）作常规检验工作。化学抛光兼有化学浸蚀作用，可以立即在金相显微镜下观察。实践证明，软金属利用化学抛光要比机械抛光和电解抛光效果好。•化学抛光液可采用如下成份：草酸2.5克，过氧化氢1.3克（或改用3%双氧水50毫升），硫酸0.01克，蒸馏水50～100毫升。•上述试剂对碳钢、普通合金钢的退火及淬火状态组织进行化学抛光具有良好效果。•5、浸蚀•经抛光后的试样磨面，如果直接放在显微镜下观察时，所能看到的只是一片光亮，除某些夹杂物或石墨外，无法辨别出各种组织的组成物及其形态特征。因此，必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”，才能清楚地显示出显微组织。•最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法。化学浸蚀法的主要原理就是利用浸蚀剂对试样表面所引起的化学溶解作用或电化学作用（即微电池原理）来显示金属的组织。它们的浸蚀方式则取决于组织中组成相的性质和数量。•对于纯金属或单相合金来说浸蚀仍是一个纯化学溶解过程，由于金属及合金的晶界上原子排列混乱，并具有较高的能量，因此晶界处较为容易被浸蚀而呈观凹沟，如图2—6（a）所示；同时由于每个晶粒中原子排列的位向不同，所以各自的溶解速度各不一样，致使被浸蚀的深浅程度也有区别，在垂直光线的照射下将显示出明暗不同的晶粒。•被浸蚀之晶界因浸蚀而倾斜之面对于两相以上的合金组织来说，则浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程，由于各组成相的成份不同，各自具有不同的电极电位，当试样浸入具有电解液作用的浸蚀剂中，就在两相之间形成无数对“微电池”，具有负电位的一相成为阳极，被迅速地溶入浸蚀剂中，而使该相形成凹洼，具有正电位的另一相成为阴极，在正常电化学作用下不受浸蚀而保持原有的光滑表面。当光线照射到凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能观察到各种不同的组织及组成相，如图2—6（b）所示。浸蚀方法通常是将试样磨面浸入浸蚀剂中，也可用棉花沾上浸蚀剂擦试样表面，浸置时间要适当，一般使试样磨面发暗时就可停止，如果浸蚀不足，可重复浸蚀，浸蚀完毕后立即用清水外洗，然后用棉花沾上酒精擦试磨面并吹干，至此，金相试样的制备工作全部结束，即可在显微镜下进行组织观察和分析研究。各种金属材料常用的浸蚀剂可查手册四、实验方法指导•1、实验所用设备及材料•（1）金相显微镜；（2）砂轮机；（3）抛光机；（4）吹风机；（5）试样；（6）不同型号的砂纸；（7）玻璃板；（8）抛光膏；（9）酒精；（10）3～4％硝酸酒精溶液；（11）棉花；（12）竹夹子。•2、实验内容及步骤•每名同学领取一块试样，按照上述试样制备过程进行操作，具体步骤如下：•（1）用砂轮打磨，获得平整磨面；•（2）使用金相砂纸按照先粗后细，依顺序进行磨制；•（3）在抛光机上进行抛光，获得光亮镜面；（4）用浸蚀剂浸蚀试样磨面；（5）显微镜观察。（注）：在操作时必须遵照每一步骤中的要点及注意事项。五、实验报告要求（1）实验目的；（2）简述金相组织分析原理及金相显微试样的制备过程；（3）绘制试样浸蚀前后的显微组织；（4）总结实验中存在的问题。