第二章药物检验基础知识全

药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论第一节药物检验工作的机构和基本程序•一、药物检验工作的机构•法定机构：•国家药品食品监督管理局•省、市、自治区药品检验所•非法定机构：QA，QC药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论二、药物检验工作的基本程序•取样、外观性状观测、鉴别、检查和含量测定，并写出检验结果和检验报告书。•1.取样：代表性•确认无误：品名，批号，数量，及包装•取样量•取样记录•3倍化验量药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论•2.性状观测：外观、颜色、嗅和味、溶解度，并测定物理常数。不仅对药品具有鉴别意义，而且也反映药品的纯度。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论3．鉴别•鉴别是根据药品质量标准中鉴别项下的规定的试验方法，逐相检验，结合性状观测结果对药物及其制剂的真伪进行判断。•鉴别的目的是判断已知药物的真伪。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论4．检查•包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。•纯度要求即药物的杂质检查，指的是对药品在生产过程或贮存过程中可能引入的一些杂质进行限量检查；常规的有干燥失重、炽灼残渣、易炭化物、重金属、砷盐、铁盐、氯化物、硫酸盐、溶液澄清度与溶液颜色、残留溶剂等。本书中主要讲述纯度检查。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论5．含量测定•准确测定有效成分的含量，本书重点讲授化学测定法和仪器分析测定法。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论6．填写检验报告书•根据上述检验结果，按照药品检验报告书的规定逐项填写，详细列出检验项目，检验数据，标准规定和项目结论，并对供试品质量作出明确的技术鉴定结论。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论三、应用示例•药品生产企业药品检验工作程序药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论•药品检验所•药品检验工作程序药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论检验原始记录与报告书的书写•一、检验原始记录的书写•1.记录原始、数据真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁、无涂改。•2.应及时、完整地记录实验数据和实验现象，严禁事先记录、事后补记或转抄。•3.如发现记录有误，可用单线或双线划去并保持原有的字迹可辨，并在其上方写上正确的内容并署上姓名，不得擦抹涂改。•药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论•4.检验结果（包括必要的复试），无论成败，均应详细记录、保存。对舍弃的数据或失败的试验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。•5.每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。•6.检验原始记录中，可按试验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致。项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习惯用语，如将片剂的“重量差异”记成“片重差异”，或将“崩解时限”写成“崩解度”等。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论（二）表头的录入•（1）检品名称•（2）剂型•（3）规格•（4）国别、厂名、生产单位或产地•（5）批号药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论•（6）有效期：•（7）批量•（8）检验项目•（9）检验依据•（10）取样日期•（11）报告日期药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论应用示例药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论（三）检验项目的记录•（1）【性状】•符合规定•不符合规定（应先写出不符合标准规定之处）•（2）【鉴别】凡属显色或沉淀反应的，在“标准规定”下写“应呈正反应”；“检验结果”下根据实际反应情况写“呈正反应”或“不呈正反应，不符合规定”。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论•（3）【检查】•（4）【含量测定】•在“标准规定”下，按质量标准的内容和格式书写；在“检验结果”下写出相应的实测数值，数值的有效位数应与质量标准中的要求一致。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论第二节检验误差与有效数字•一、检验误差•（一）误差产生的原因•1.计量器具、仪器和试剂误差•2．环境条件误差•3．方法误差•4．检验人员误差•5．受检产品误差药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论（二）误差的分类•1．系统误差•2．偶然误差•3．粗大误差药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论（三）误差的表示•1.极差：R=Xmax－Xmin•2.标准差：S=•3.相对偏差：•4.相对标准差：1)(12nXXnii100%100%ixxdxx相对偏差药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论二、有效数字及数值的修约及其运算•非连续型数值（如个数、分数、倍数）是没有欠准数字的，其•1.分子式“H2O”中的“2”是个数。•2.含量测定项下“每1ml的×××滴定液（0.5mol／L）……”中的“0.5”为名义浓度，•3.规格项下的“0.2g或1ml：10mg中的“0.2”、“1”和10”为标示量，其有效位数也均为无限多位；即在计算中，其有效位数应根据其他数值的最少有效位数而定。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论•pH值等对数值，其有效位数是由其小数点后的位数决定的，其整数部分只表明其真数的乘方次数。•有效数字的首位数字为8或9时，其有效位数可以多计一位。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论（二）数值的修约及其进舍规则•进舍规则：为便于记忆，进舍规则可归纳成下列口诀：四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成。•例如：1．将13.1498修约到一位小数（十分位），得13.1。•2．将13.1498修约成两位有效位数，得13。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论•例如：•1．将1568修约到百数位，得16×102。•2．将1568修约到三位有效位数，得157×101。•3．将13.502修约到个数位，得14。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论•在相对标准偏差（RSD）中，采用“只进不舍”的原则。•例如：0.163％、0.52％宜修约为0.17％、0.6％。药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论（三）有效数字的计算规则•1．加减法则•2．乘除法则•3.暂时多保留一位药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论第三节容量仪器的使用与校正•一、容量仪器的使用•（一）滴定管的使用法•（二）容量瓶（量瓶）的使用法•（三）移液管的使用法•（四）刻度吸管使用法药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论二、容量仪器的校正•以水为基准：基本单位是毫升（ml），也就是真空中1g纯水在摄氏4℃（水在4℃时密度最大）时所占的体积。•（一）容量瓶体积的校正•瓶+水-空瓶•需要干燥药物分析专业教研室YAOWUJIANYANJISHU第二章药物检验基础知识模块一概论•（二）移液管体积的校正•按移液管的使用方法，吸取蒸馏水至刻度，将蒸馏水放入已称定重量的锥形瓶中，称定重量。•锥形瓶需要干燥•（三）滴定管体积的校正