实验05金属相图(Pb-Sn体系)

金属相图(Pb-Sn体系)一、实验目的二、实验原理三、药品仪器四、实验步骤五、实验记录六、数据处理八、注意事项九、思考题七、结果分析与讨论实验目的⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；⑶学习并掌握热电偶的使用及校正和自动平衡记录仪的使用方法。实验原理相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。温度--时间曲线，即步冷曲线转折点：表示温度随时间的变化率发生了变化。水平段：表示在水平段内，温度不随时间而变化。热分析法绘制相图温度温度①②③④⑤abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O时间(a)步冷曲线(b)二元组分凝聚系统相图0(A)B%100(B)分析1：纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如①从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。混合物步冷曲线如②、④所示，如②起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。曲线③表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。即L=A(s)+B(s)分析2：相图由一个单相区和三个两相区组成：即①溶液相区；②纯A(s)和溶液共存的两相区；③纯B(s)和溶液共存的两相区；④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。药品仪器1.EA/J2P00双笔自动平衡记录仪；2.电炉；3.镍铬—镍硅热电偶；4.大、小坩埚；5.保温瓶；6.坩埚钳；7.冰块、石墨；8.锡粒（AR），铅粒（AR）；9.等等。实验步骤准备样品(按比例)取冰制热电偶零点小坩锅样品埋入大坩锅沙中加石墨覆盖保温并加热启动自动平衡记录仪有关开关观察升温情况及时停止加热温度到高最点搅拌观察降温情况及时停止实验取出样品、放入新样品测试实验结束记录数据恢复原状准备样品:按以下比例配制锡的百分含量0%20%30%61.9%80%100%锡(g)0203061.980100铅(g)100807038.1200零点制备：取出冰块，敲碎，放到500ml水中搅拌至冰不再溶解，倒入保温瓶中至3/4高，再放入少许冰块，以保证保温瓶中的水温度为0℃。样品埋入方法：小坩锅放入被测样品，大坩锅装满沙，用旋转的办法把小坩锅埋入到大坩锅的沙中，埋入的深度应保证沙比样品高，或至少一样高。样品加热及保温：在样品表面覆盖少许石墨，插好热电偶，围好保温砖，插上电炉插头，开始加热。何时停止加热？纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品，如果出现转折点，则停止加热。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，如果出现转折点，再升高50℃后，则停止加热。何时停止实验？纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，出现了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。实验数据记录实验日期：；室温：℃；气压：KPa锡的百分含量0%(纯铅）20%30%61.9%(低共熔物)80%100%(纯锡)转折点(t℃)水平段(t℃)数据处理1.温度换算（℃Ｋ）；2.作出Pb-Sn相图；3.与文献值比较。T/KL(单相区)0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)Pb—Sn金属相图文献值：Pb-Sn体系的熔点对照表:锡%020406080100熔点温度℃327276240190200232最低共熔点温度℃181181181181最低共熔混合物组成:含Sn63%T/KL(单相区)0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)真实的Pb—Sn金属相图αβ两种金属的任何一种都能微溶于另一种金属中，是一个部分互溶的低共熔体系，它用一般的热分析法只能得到一个相当于简单的二元低共熔点相图（如本实验Pb-Sn体系），测不出来固态晶形转变点。实验结果与讨论⑴结果：实测值为T铅=T锡=T低共熔=⑵计算实验偏差：⑶分析产生偏差的原因：⑷有何建议与想法？注意事项：1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温度时，搅拌样品)；2.样品的降温速率必须缓慢；3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质；4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热电偶两极不能相碰。思考题1.是否可用加热曲线作相图，为什么？2.为什么要用步冷曲线作相图？3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防混入杂质？4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？若总重量不相等有什么影响？5.样品量和冷却速度对实验有何影响？