第02章(物理常数测定法)

物理常数测定法第二章既可以鉴别药物，又可以检查药物的纯度第一节熔点测定法一、基本概念熔点由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度熔化时自初熔至全熔的一段温度熔融同时分解样品受热达到一定温度时产生气泡、变色或浑浊初熔样品开始局部液化、出现明显液滴全熔样品全部液化初熔全熔优点:仪器简单，方法简便缺点:不能观察晶体在加热过程中的变化情况二、测定方法（ChP共收载三法）第一法测定易粉碎的结晶性固体如各种结晶型药物样品需先经干燥后才测定熔点第二法测定不易粉碎的固体药物如脂肪、石蜡、羊毛脂第三法测定凡士林等非固体样品95:74.我国药典规定“熔点”的含义系指固体A.自熔化开始点到液化点B.自熔化开始点到崩坍点C.自收缩点到液化点D.自崩坍点到液化点E.自熔化开始点到熔化澄明点01:74.中国药典规定“熔点”系指A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管内收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔的一段温度E.供试品在毛细管内开始局部液化时的温度第二节旋光度测定法一、基本原理不对称碳原子H︱R－C－R′︱CH3手性碳原子具有光学活性COHHCHOHCHOHCHCHOHCH2OHO葡萄糖旋光度直线偏振光通过含有某些光学活性的药物液体时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度钠光谱D线（589.3nm）比旋度测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得的旋光度20DlctD计算液体供试品ld20D][液体的相对密度lctDlml/gctDlctD100%固体供试品旋光管标准石英旋光管二、旋光仪的检定基准物蔗糖1.比旋度的测定中国药典许多药物（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状项下规定了比旋度的测定，既判别了药物的真伪，又检查了药物的纯度三、应用2.在杂质检查中的应用如硫酸阿托品中莨菪碱的检查3.在含量测定中的应用如葡萄糖注射液的含量测定95：79、旋光计的检定，中国药典（2005年版）规定用A、葡萄糖作基准物B、水杨醛作基准物C、半乳糖作基准物D、水合氯醛作基准物E、蔗糖作基准物97：73、测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中，加盐酸液（9→1000）稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为–188～–200。则测得的旋光度的范围应为A、–3.80～–4.04B、–380～–404C、–1.90～–2.02D、–190～–202E、–1.88～–2.00lctD2505050.01882505050.020080.304.400：76.测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品溶液宽2dm，测得旋光度为+3.25°，则比旋度为A.+6.50°B.+32.5°C.+60.0°D.+16.25°E.+325°lctD例1.旋光度测定法可检测的药物是A.具有立体结构的药物B.含有共轭系统结构的药物C.脂肪族药物D.结构中含手性碳原子的药物E.结构中含氢键的药物例2.比旋度的符号应是A.B.CD.PaE.dm20D][.C例3.旋光计的检定，中国药典（2010年版）规定用A.葡萄糖作基准物B.水杨醛作基准物C.半乳糖作基准物D.水合氯醛作基准物E.标准石英旋光管第三节折光率测定法一、基本原理折射现象光线通过两种密度不同的透明介质时，其速度和方向发生改变的现象空气、供试液ir折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值rsinisinntD钠光谱D线（589.3nm）20℃入射角折射角FnnP0样品溶液折光率同温度时水的折光率样品%样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值利用折光率计算药物溶液浓度（%）二、校正方法每次测定前，应用校正用棱镜或水校正折光计20℃时水的折光率为1.3330测定油脂、液态药物三、应用常用阿培折光计96:126、物质的折光率与下列因素有关A、光线的波长B、被测物质的温度C、光路的长短D、被测物质浓度E、杂质含量99m：83、20℃时水的折光率为A、1.3305B、1.3325C、1.3330D、1.517E、1.7左右例1、折光率测定法计算药物溶液浓度的公式为FnnPA0、0nnFPB、PnnFC0、FnnPD0、0nFPNE、例2、折光计的检定，中国药典（2010年版）规定用A、棱镜B、水C、植物油D、盐酸液（0.1mol/L）E、氢氧化钠液（0.1mol/L）第四节黏度测定法一、基本概念（一）黏度流体对流动的阻抗能力牛顿流体、非牛顿流体牛顿流体流动时所需切应力不随流速的改变而改变如纯溶液低分子物质的溶液非牛顿流体流动时所需切应力随流速改变而改变如高聚物溶液混悬液乳剂分散液表面活性剂溶液（二）黏度种类单位动力黏度Pa·s液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小运动黏度mm2/s动力黏度/密度×10-4特性黏度高聚物（三）测定方法与黏度计种类平氏黏度计运动黏度动力黏度旋转式黏度计动力黏度乌氏黏度计特性黏度如右旋糖酐40、70如二甲硅油、液体石蜡如肝素钠适用于牛顿流体适用于非牛顿流体适用于高聚物溶液97：129.黏度的种类有A.特性黏度B.平氏黏度C.动力黏度D.运动黏度E.乌氏黏度00：131.属于物理常数的有A.熔点B.C.晶型D.ηE.%1cm1E20Dn例1.特性黏度测定应采用A.乌氏黏度计B.旋转式黏度计C.平氏黏度计D.相对比重法E.量体积法例2.中国药典测定黏度的药物是A.维生素E注射液B.维生素AC.鱼肝油D.右旋糖酐40E.维生素AD丸例3.物理常数是指A.熔点B.比旋度C.相对密度D.晶型E.吸收系数•1.精密称取经干燥的氯霉素2.5050g，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶，并稀释至刻度，用2dm测定管于20℃测得旋光度为＋2.1°，试计算该氯霉素的比旋度是多少？•2.某氯化钠溶液，在20℃时测得其折光率为1.3345，同温度下纯水的折光率为1.3330，已知氯化钠的折光率因素（F）为0.00175，试计算该氯化钠溶液的百分浓度？•3.取乙酰唑胺2g，加水100ml加热溶解后，迅速放冷，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物，规定含氯化物不得超过0.014％，应取标准氯化钠溶液（每1ml相当于0.01mgCl）多少ml？