第一节 水分的测定

第五章食品一般成分的检验学习目的1．掌握电热干燥箱、干燥器的正确使用方法，高温炉、坩埚的正确使用的方法。2．掌握天平称量操作、样品灼烧、灰化、恒量的操作技能。3．掌握常压干燥法测定水分的操作技能。4．掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。5．掌握总灰分测定的操作技能。6．掌握总酸度测定、pH计的使用方法及操作技能。7．了解各类食品中脂肪的测定方法，掌握索氏抽提法的检测技能。8．了解各类碳水化合物测定的原理和操作技能，能正确地配制和标定标准葡萄糖液、碱性酒石酸铜溶液和高锰酸钾溶液，掌握对样品水解的操作技能。9．了解蛋白质测定的原理、方法，掌握常量凯氏定氮法、以及对样品消化、蒸馏、吸收的操作技能，掌握氨基酸态氮的测定方法和操作技能。10．了解各类维生素的检测方法，掌握分光光度计、气相色谱仪、高速液相色谱仪的操作技能。第一节水分的测定食品中水分测定通常可分为两大类：直接法和间接法。直接法是利用水分本身的物理、化学性质来测定水分的方法。如干燥法、蒸馏法和卡尔·费休法；间接法是利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法。直接法的准确度高于间接法，下面介绍常用的几种直接测定法。二、食品中水分的检测方法常压干燥法减压干燥法红外线干燥法蒸馏法卡尔-费休法二、重量法1.常压烘箱干燥法该法适用于在95℃～105℃范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。（1）原理食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由于不断的加热和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。（2）样品的制备、测定及结果计算食品的种类、存在状态决定样品的制备方法。固态(如面包、饼干、乳粉等)液态(如牛乳、果汁等)浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)各类样品的制备与测定方法等分述如下。①固态样品：a.样品2～10g(视样品的性质和水分含量而定)，b.95℃～105℃常压烘箱中，c.烘2～4h后取出，加盖于干燥器内冷却0.5h后称重。重复此操作，d.2mg即算为恒重。%100)OH(31212mmmmω－－＝式中：(H2O)——水分含量，％m1——干燥前样品与称量瓶质量，g；m2——干燥后样品与称量瓶质量，g；m3——称量瓶质量，g。14％样品，采用二步干燥法进行测定。首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15～20h，使其达到安全水分标准(即与大气平均水分大致平衡)，再将此经风干的样品准确称量，然后粉碎、过筛、混匀，保存在洁净干燥的磨口瓶中供分析用。测定时按照上述安全水分含量的样品的操作方法进行。结果按下式计算：式中：)OH(2ω——水分含量，％；m1——原样品总质量，g；m2——风干后样品总质量，g；m3——干燥前适量样品与称量瓶质量，g；m4——干燥后适量样品与称量瓶质量，g；m5——称量瓶质量，g。②浓稠态样品：式中：——水分含量，％；m1——干燥前样品与称量瓶质量，g；m2——海砂(或无水硫酸钠)质量，g；m3——干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，g；m4——干燥后适量样品与称量瓶质量，g；m5——称量瓶质量，g。③液态样品：式中：——水分含量，％；m1——干燥前样品与称量瓶质量，g；m2——海砂(或无水硫酸钠)质量，g；m3——干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，g；m4——干燥后适量样品与称量瓶质量，g；m5——称量瓶质量，g。（3）操作条件选择操作条件选择主要包括：称样量、称量皿规格、干燥设备和干燥条件等的选择。①称样量：②称量器皿规格：③干燥设备：④干燥条件：（4）说明及注意事项①水果、蔬菜样品，先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗，然后吸干表面的水分。②测定过程中，当盛有试样的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒量。③干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应及时更换，于135℃左右烘2～3h使其再生后使用。硅胶若吸附油脂等后，去湿力也会大大降低。④加热过程中，一些物质发生的化学反应，会使测定结果产生误差。该法适用于在较高温度下加热易分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分含量的测定。2.真空干燥法根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理，将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中，使食品中的水分在较低的温度下蒸发，根据样品干燥前后的质量差，来计算水分含量。（1）原理（2）仪器及装置——真空烘箱(带真空泵)干燥瓶、安全瓶。图5-1减压干燥工作流程图a。准确称取2～5g样品于已烘至恒量的称量皿中，置于真空烘箱内，b。加热至所需温度(50℃～60℃)，同时按图5-1所示连接好后，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40～53.3kPa(300～400mmHg)，使烘箱内保持一定的温度和压力。c。经一定时间后，关闭真空泵停止抽气，打开通大气的活塞，使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内。待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5h后称量，并恢复以上操作至恒重。（3）操作步骤（4）结果计算同直接干燥法（5）说明及注意事项①真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制。②减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间。一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h；恒量一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1～3mg的减量值为恒量标准。三、仪器法1.卡尔·费休水分测定法卡尔·费休卡法是一种既迅速又准确的测定水分含量的方法，广泛地应用于各种固体、液体及一些气体样品的水分含量的测定，都能得到满意的结果，该法也常被作为水分特别是痕量水分的标准分析法，用来校正其他测定方法。在食品检验中，凡是普通烘箱干燥法得到异常结果的样品，或是以真空烘箱干燥法进行测定的样品，都可采用该法进行测定。该法已广泛应用于面粉、糖果、人造奶油、巧克力、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中水分的测定。2.红外线干燥法（1）原理以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射热和直射热加热试样，高效迅速地使水分蒸发，样品干燥过程中，红外线水分测定仪的显示屏上直接显示出水分变化过程，直至达到恒定值即为样品水分含量。3.微波水分测定仪法（1）原理微波是指频率范围为1×103～3×105MHz(波长为0.1～30cm)的电磁波。当微波通过含水样品时，因微波能把水分从样品中驱除而引起样品质量的损耗，在干燥前和干燥后用电子天平读数来测定失重量，并且用数字百分读数的微处理机将失量换算成水分含量。对目视观察怀疑为注水肉的样品，可在被检肉的肌肉（瘦肉）横断面上切一小口，将检测纸片插入约1cm（最深1.15cm）深处，将两侧肉体与试纸轻轻靠拢（鸡肉的肉皮部位不要靠拢），观察2min时肉面上试纸被水分（包括肉汁）浸润的情况，越过0.5cm以上的样品，可初步判定为注水肉，可将样品送实验室按BG/T5009方法进一步测定。注水肉检测方法1．说明干燥法测定水分的方法分类、原理及适用范围。2．干燥法测定水分的操作过程中最容易引起误差的地方是哪些？如何避免?3．指出下列各类食品水分测定的方法及操作要点：谷类、肉类、果酱、糖果、香料、乳粉、淀粉、面包、油脂、水果、蔬菜。4．解释恒量的概念，在水分测定的过程中应怎样进行恒量操作。5．在水分测定中，干燥器起什么作用。如何正确使用和维护干燥器。思考题