硕士论文-大黄配方颗粒原料药（饮片）及成品质量标准研究

成都中医药大学硕士学位论文大黄配方颗粒原料药（饮片）及成品质量标准研究姓名：刘渝申请学位级别：硕士专业：生药学指导教师：李敏20060401大黄配方颗粒原料药（饮片）及成品质量标准研究作者：刘渝学位授予单位：成都中医药大学相似文献(10条)1.期刊论文李敏.刘渝.李丽霞.孙佩.LIMin.LIUYu.LILi-xia.SUNPei大黄配方颗粒原料药筛选研究-中药材2006,29(4)目的:筛选大黄配方颗粒的原料药.方法:依照中国药典2005版一部大黄项下规定,对不同产地及品种的大黄的TLC、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、总蒽醌和大黄酸、大黄素、大黄酚的含量进行测定和比较.结果:甘孜州大黄GAP基地产掌叶大黄各种指标含量均较高,且产量大,质量稳定可控.结论:确定甘孜州大黄GAP基地产掌叶大黄为大黄配方颗粒的原料药,为进一步制定大黄配方颗粒的原料质量标准提供了依据.2.学位论文李丽霞大黄配方颗粒原料药筛选、制备工艺优化及药效学比较研究2006大黄为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.、唐古特大黄RheumtanguticumMaxim.exBalf.或药用大黄RheumofficinaleBaill．的干燥根及根茎，是一种世界性应用广泛的重要中药之一，也是我国中医临床常用药物。但由于传统煎剂服用剂量大，质量不稳定，煎煮、服用、携带均不方便，商品贮藏、运输相对较困难，故将其制成质量稳定可靠、剂量准确、安全有效、服用方便、便于携带和贮藏运输的大黄配方颗粒，这样不仅可以真正保证临床用药的方便、安全、有效，还可以扩大大黄的使用人群。本课题是国家科技部863项目《大黄配方颗粒质量标准规范化示范研究》的一部分，主要通过原料药筛选、制备工艺优选、主要药效学验证和安全性评价几方面的研究，为保证大黄配方颗粒成品质量的稳定、可控和临床用药的安全、有效提供科学依据；为《大黄配方颗粒质量标准规范化示范研究》的完成奠定了基础：同时为相关研究提供可参考范例。在原料药筛选方面，本课题对收集到的3个品种和6个产地的大黄药材，在来源、性状、显微、TLc、重金属、砷盐、干燥失重、灰分、浸出物、含量测定等方面进行了比较研究，综合产量和成本核算，最终确定了大黄配方颗粒的原料药材品种和产地为四川省甘孜州产的掌叶大黄(R.PalmatuML.)的根及根茎，尤其确定了以GAP基地生产的大黄药材为配方颗粒的优选原料。在制备工艺优选方面，本课题对大黄配方颗粒的提取、除杂、浓缩、干燥、成型等关键工艺环节进行了优选研究，初步确定最佳工艺路线，并通过中试试制，结合大生产制定了大黄配方颗粒规范化的制备工艺及其工艺技术参数。制备工艺及其工艺参数为：取生大黄饮片3000g，加水煎煮3次，第1次加9倍量水(包括考虑药材吸水率多加1倍量的水)，后两次加8倍量水，每次煎煮l小时，合并煎液，用200目滤布滤过，滤液离心除杂(30001·／min)，离心液采用85℃减压浓缩至相对密度约1.02～1.10(60℃)的清膏，喷雾干燥(进风温度160～165℃，出风温度85～90℃)；所得浸膏粉加适量糊精，混匀后，干压制粒(主压力3.0～3.5Mpa，侧压力0.25～0.3Mpa)，得颗粒1000g，分装，即得。在药效学验证和安全性评价方面，本课题验证了生大黄饮片及其配方颗粒的泻下作用和止血作用；验证了酒大黄饮片及其配方颗粒的泻下、抗炎和活血作用；验证了熟大黄饮片及其配方颗粒的泻下、活血和抗菌作用。结果表明，大黄饮片及其配方颗粒按规格折算给药后，这些功效是基本等效的，但熟大黄饮片及其颗粒对于金黄色葡萄球菌均无体内抗菌作用。生大黄饮片及其配方颗粒的最大给药量分别为160g／kg、120g／kg；酒大黄饮片及其配方颗粒的最大给药量分别为160g／kg、120g／kg；熟大黄饮片及其配方颗粒的最大给药量分别为120g／kg、120g／kg。综上所述，从药效学对比和安全性评价结果来看，大黄配方颗粒替代传统煎剂用药是基本可行的。3.期刊论文李敏.李丽霞.刘渝.兰泽伦.周睿.LI-Min.LILi-xia.LIU-Yu.LANZhe-lun.ZHOU-RuiHPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量-现代中药研究与实践2005,19(5)目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法测定,用KromasilODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254nm.结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0109～0.2180μg、0.0112～0.2240μg和0.0119～0.2380μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD＝0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD＝0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD＝1.15%(n=9).结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量.4.期刊论文李敏.刘渝.李丽霞.LIMin.LIUYu.LILi-xia大黄配方颗粒总蒽醌含量测定的方法学研究-成都中医药大学学报2006,29(1)目的:对大黄配方颗粒总蒽醌含量测定进行方法学研究.方法:采用紫外分光光度法对大黄配方颗粒中的总蒽醌进行含量测定.结果:该方法的线性范围为0.0248～0.248mg,平均回收率为99.60%,RSD=1.53%(n=6).结论:该方法简便、快速、可靠、重复性好,可适用于大黄配方颗粒制备工艺的筛选研究.5.期刊论文李敏.李晓芳.李丽霞.张乐.刘渝.陈丹丹.LIMin.LIXiao-fang.LILi-xia.ZHANGLe.LIUYu.CHENDan-dan干燥方法对大黄配方颗粒中蒽醌类成分的影响-中成药2006,28(9)目的:比较不同干燥方法对大黄配方颗粒中蒽醌类成分的影响.方法:以总蒽醌含量,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量为指标,对不同干燥方法进行考察.结果:喷雾条件为浸膏相对密度为1.06～1.10(60℃)进风温度140～150℃,出风温度85～90℃所得的颗粒外观较好,蒽醌类成分破坏最小.结论:大黄配方颗粒最佳的干燥方法是喷雾干燥.6.期刊论文吕长生.陈斌.蔡光先.伍玉南.朱文芳.杜忠大黄煎剂超微配方颗粒与汤剂保留灌肠治疗终末期肝病内毒素血症的比较研究-中医药导报2007,13(7)目的:观察大黄煎剂超微配方颗粒保留灌肠治疗慢性肝病内毒素血症的疗效.方法:采用大黄煎剂传统汤剂为对照,比较与大黄煎剂超微配方颗粒保留灌肠两种方法的疗效差异.结果:大黄煎剂超微配方颗粒与传统汤剂疗效无差异,两者均能明显提高治疗有效率、降低血ETM及NH3(P＜0.01或P＜0.05).结论:大黄煎剂超微配方颗粒1/3剂量组的有效性更接近传统汤剂组.7.期刊论文涂瑶生.崔景朝.陈长洲.孙冬梅.周瑞玲.陈玉兴大黄配方颗粒两种制备工艺的比较研究-中国实验方剂学杂志2004,10(5)目的:比较超细粉碎与醇渗漉工艺制备大黄配方颗粒.方法:两种工艺制备生大黄及酒大黄配方颗粒,采用高效液相色谱法测定总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌的含量,并采用紫外分光光度法测定芦荟大黄素相对累积溶出率.结果:超细粉碎工艺制备生大黄及酒大黄配方颗粒中总蒽醌、结合蒽醌、游离蒽醌的含量与相应饮片的含量相近,而醇渗漉工艺制备生大黄及酒大黄配方颗粒中结合蒽醌的相对含量,生大黄配方颗粒下降到43.0%,酒大黄配方颗粒下降到55.52%.两种制备工艺芦荟大黄素相对累积溶出率无显著性差异(P＞0.05).结论:超细粉碎工艺在保留结合蒽醌方面优于醇渗漉工艺.8.期刊论文沈霞飞.朱雪梅.陈凌云不同厂家决明子配方颗粒中大黄酚含量比较-医药导报2008,27(5)目的测定不同厂家决明子配方颗粒中大黄酚含量并探求不同提取方法对决明子药材中大黄酚含量的影响,为制定最佳提取工艺和统一的质量控制方法提供依据.方法岛津色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:254nm;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL.对5批决明子配方颗粒中有效成分大黄酚进行高效液相色谱法(HPLC)含量测定,并考察决明子药材提取工艺路线.结果不同厂家及同一厂家不同批号之间大黄酚含量差异较大.5批样品大黄酚含量为0.170～1.851mg·g-1..用不同种类及不同浓度的溶剂、不同的提取方法从决明子药材中提取的大黄酚含量差异较大,结果显示70%乙醇回流提取决明子药材中大黄酚的含量最高.结论建议进一步进行决明子配方颗粒工艺研究,制定合理的提取工艺,为生产工艺参数的确定和制定统一的质量标准提供科学的实验依据.9.期刊论文马跃平.刘晓秋.陈发奎.MAYue-ping.LIUXiao-qiu.CHENFa-kui泻心汤配方颗粒与标准汤剂的HPLC指纹图谱对照研究-中成药2006,28(3)目的:考察泻心汤(大黄、黄连、黄芩)配方颗粒剂与标准汤剂主要指标成分相对含量的变化.方法:采用3D-HPLC,甲醇(A)、含0.02mol/L磷酸二氢钾的0.1%磷酸水(pH=3)(B)梯度洗脱,建立泻心汤配方颗粒剂与标准汤剂的指纹图谱.结果:确定了30个共有峰,得到了以黄芩苷为内标的相对保留时间和相对峰面积值.结论:两者主要指标成分相对含量差异较大,泻心汤配方颗粒剂含量较高.10.学位论文马跃平泻心汤与逍遥散配方颗粒剂质量控制方法研究2005泻心汤来源于张仲景的《金匮耍略》，由大黄、黄连、黄芩三味药组成，具有清热泻火，化湿解毒之功效。逍遥散来源于《太平惠民和剂局方》，散剂及蜜丸由柴胡、当归、白芍、白术、茯苓、炙甘草、薄荷七味药组成，具有疏肝解郁，养血调经之功效。本研究旨在探讨泻心汤、逍遥散配方颗粒剂的合理性，并对二者进行初步的质量控制方法研究。采用薄层色谱法对泻心汤配方颗粒剂及标准汤剂中大黄、黄连和黄芩三味药进行了定性鉴别。建立了泻心汤配方颗粒剂的3D~PLC指纹图谱，共确立了30个共有峰，并对各峰进行了药材归属。绘制了泻心汤标准汤剂的3D-HPLC图谱，比较了泻心汤配方颗粒剂与标准汤剂在化学成分含量上的差别，结果表明两者化学成分含量差异较大，配方颗粒剂中，黄连及大黄主要成分的峰面积明显大于标准汤剂，可见传统的泻心汤方制成配方颗粒剂有其合理性。利用指纹图谱条件对配方颗粒剂中主要有效成分盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄酸及大黄素同时进行了含量测定，方法简便，结果可靠。为制订泻心汤配方颗粒剂质量标准提供一定依据。对逍遥散配方颗粒剂进行了质量控制研究，采用薄层色谱法对逍遥散配方颗粒剂及相关制剂剂中自芍、当归和甘草三味药进行了定性鉴别。建立了逍遥散配方颗粒剂的3D-HPLC指纹图谱，共确立了31个共有峰，并对各峰进行了药材归属。绘制了逍遥散标准汤剂及逍遥丸成药的3D-HPLC图谱，比较了逍遥散配方颗粒剂、标准汤剂及成药在化学成分及含量上的差别，结果配方颗粒剂与成药有较大差异，而与标准汤剂差异较小。对逍遥散配方颗粒剂及相关制剂中主要有效成分芍药苷、阿魏酸及甘草甜索进行了含量测定。为制订逍遥教配方颗粒剂质量标准提供一定依据。本文链接：授权使用：上海海事大学(wflshyxy)，授权号：786eb405-cde2-45be-88e9-9e1e00069b6c下载时间：2010年10月29日