分析化学实验基本理论和操作

分析化学实验基本理论和基本操作一、定量分析化学实验目的1.加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握实验的基本操作与基本技能；树立严格的“量”的概念，能根据样品分析要求选择适当的分析方法，设计分析方案并实施得到准确的实验结果。2.培养学生的创新意识与创新能力，及具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。3.培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。实验的基本要求1.实验前要认真预习，理解实验原理，了解试验步骤和注意事项。实验前准备好实验报告的部分内容，列好表格，查找好有关数据，以便及时、准确地进行数据处理。实验要严格按照操作规范进行，仔细观察实验现象，并及时记录。2.进入实验室后，保持室内安静，始终保持实验台面清洁整齐，实验仪器合理摆放（不用的仪器不必拿出），高矮有序，纵横成线。3.认真操作，仔细观察，善于思考，尊重事实，及时记录实验结果于记录本上，不准随便记录于纸条或其它地方，原始数据不准涂改，无记录本不得进行实验。实验完毕，提交实验数据原始记录。4.树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及称量取样等）的消耗。树立正确的“量”的概念。5.实验完毕后，洗净仪器，合理存放，做好清洁卫生。6.正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，认真撰写实验报告。实验报告的内容包括：实验目的、基本原理、实验步骤、数据记录及处理、误差分析、问题讨论、注意事项。书写实验报告的要求实验名称一、目的要求二、实验原理四、实验数据记录与处理（一般采用表格）五、问题讨论三、实验步骤注：实验报告中的部分内容，如原理、表格、公式等要在预习中事先准备好，数据在实验过程中及时记录。其他内容在试验完成后补齐。主要参考书1、分析化学实验（武汉大学主编，第四版，高教出版社，2001年5月）2、分析化学实验（华中师范大学等编，第三版，高教出版社，2001年7月）3、基础化学实验（二）基本内容1.实验室用水；2.实验仪器的洗涤与保管；3.化学试剂及有关知识；4.标准溶液的配制与保存；5.分析天平的使用及称量方法；6.滴定分析仪器及基本操作（酸碱滴定管的使用；容量瓶的使用；移液管和吸量管的使用等；）7.实验室安全知识；。分析实验室用水的规格国家标准GB6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别：一级水、二级水和三级水。表1列出了各级实验室用水的规格。一、实验室用水指标名称一级二级三级pH范围（25ºC）电导率（25ºC）可氧化物质（以氧计蒸发残渣（105±2ºC吸光度（254nm，1cm）可溶性硅（以SiO2计）—≤0.01——≤0.001＜0.01—≤0.01＜0.08≤1.0≤0.01＜0.025.0~7.5≤0.50＜0.4≤2.01.分析实验室用水规格制备方法优点缺点蒸馏法成本低，易操作不能除掉挥发性杂质，且能耗高离子交换法成本低去离子效果好不能除掉非离子型杂质，设备及操作复杂电渗流法去离子效果好不能除掉非离子型杂质2、制备方法：3、检验方法：物理方法和化学方法①电导率或电阻率：用电导率仪测量②pH值：用酸度计测量③硅酸盐：用硅钼蓝法④氯化物：用酸性AgNO3检验⑤Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子：用铬黑T检验检验项目：4.分析实验室用水的储存和选用表3列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、储存条件及使用范围。级别制备与储存使用一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤制取不可储存，使用前制备有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的试验，如高压液相色谱分析用水二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的、专用玻璃容器储存一般化学分析试验表3分析实验室用水的制备、储存及使用二、玻璃仪器的洗涤与干燥1、洗涤方法（P60）洗涤顺序：自来水润湿→洗涤剂刷洗→自来水冲净→纯水润洗。洗涤方法：一般仪器→去污粉洗涤较精密的玻璃仪器→可用热的合成洗涤剂水或铬酸洗液洗涤。铬酸洗液：含有饱和重铬酸钾的浓硫酸溶液。2.洗液的配制及说明铬酸清洁液的配制：处方1处方2重铬酸钾（钠）10g200g纯化水10ml100ml（或适量）浓硫酸100ml1500ml制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。•本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。•更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。•硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。•用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使其有充分作用的机会。2、洗涤要求（P24－25）（2）干净的标准：洁净透明，且不挂水珠。（1）洗涤原则：少量多次，用水量约为总容量的10——20%3、仪器的干燥（P25）烘干：烘箱/干燥箱烤干：电炉或酒精灯自然风干吹干：吹风机有机溶剂化学试剂的定义：化学试剂（chemicalregent）是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，在化学试验、化学分析、化学研究及其它试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。三、化学试剂及有关知识化学试剂种类繁多，其等级划分和所使用的名词术语在国内外尚未统一。1.化学试剂分类通用试剂一般试剂基准试剂高纯试剂专用试剂色谱试剂生化试剂光谱试剂分光纯试剂指示剂化学试剂按用途分为：基准试剂：可以用作基准物质的试剂，可直接配置标准溶液或校正、标定其他化学试剂。对基准试剂的基本要求纯度高(99.9%)。组成恒定，并与其化学式完全相符。性质稳定。基准试剂类型：无机分析基准试剂、有机分析基准试剂、pH基准试剂、分子量基准试剂（聚乙烯基苯等）。高纯试剂：纯度较高，一般在99.99%以上。高纯试剂是指试剂主体成分的含量，而是指试剂中某种杂质的含量而言。按纯度可细分为：高纯、超纯、特纯等。用“9”的多少表示纯度，如99.99%,99.999%等等，这种纯度是100％减去杂质含量得来的。一般只考虑试剂中的阳离子、某些非金属（硫、磷、硅等）的阴离子或气体杂质的含量。专用试剂：具有专门用途的试剂，在特定用途中的干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度下即可。无机试剂有机试剂特效试剂基准试剂标准物质仪器分析试剂指示剂生化试剂高纯光谱纯分光纯基准纯优级纯分析纯化学纯优级纯分析纯化学纯通用化学试剂按试剂纯度按组成与用途2.我国标准试剂和一般试剂的规格级别名称符号标签颜色应用范围一级优级纯GR绿精密分析研究工作二级分析纯AR红分析实验三级化学纯CP蓝一般化学实验四级实验试剂LR黄工业或化学制备生化试剂生化试剂BR咖啡或玫瑰红生化实验3.试剂的合理使用原则：注意节约，就低不就高。4.化学试剂的等级国内：国家标准（GB），专业（行业ZB），企业标准（QB）。国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E级①打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质，并立即放回原处。②瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污或盖错，影响原瓶试剂质量。③试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。④固体试剂应用洁净干燥的小勺取用，如有洒落（天平室），应及时清扫。⑤用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。使用试剂注意事项:一.标准溶液及基准物质定义标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。四、标准溶液的配制与保存作为基准物质必须符合下列要求：1.试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上。2.物质的实际组成与它的化学式完全相符。3.试剂应该稳定。4.试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。注意：标准溶液的配制与标定的一般规定1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。2．工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均需较正。3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。基准试剂需定期的进行期间核查。6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释。8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。配制标准溶液的方法1.直接配制法用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。例如：氯化钠、葡萄糖、K2Cr2O7、KBrO3等。很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液，如三聚氰胺、苯甲酸、维生素类，这些都是通过直接配制法进行制备相应的标准溶液。配制步骤：溶解--转移--洗涤--定容--摇匀2.间接配制法（标定法）需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件。例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此，这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01mol/L至1mol/L，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。例如：配制0.1mol/LHCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1mol/L的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数无法通过直接配制的标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。间接法配制标准溶液的标定过程：基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象举例名称化学式碳酸钠Na2CO3Na2CO3270─300盐酸、硫酸邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4105─110氢氧化钠氢氧化钾重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150硫代硫酸钠溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4105-110KMnO4氧化锌ZnOZnO775-825EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3注意为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：⑴标定单人应平行测定，至少重复4次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2%，双人8平行测定。⑵为了减少测量误