原子力显微镜

目录1.简介信息2.基本原理3.硬件架构4.分类5.操作说明6.优点缺点7.常见问题8.样品要求9.应用举例10.应用领域一、简介信息AFM是由G.Binning在STM的基础上于1986年发明的表面观测仪器。AFM=AtomicForceMicroscope（原子力显微镜）。原子力显微镜与扫描隧道显微镜相比，由于能观测非导电样品，因此具有更为广泛的适用性。当前在科学研究和工业界广泛使用的扫描力显微镜（ScanningForceMicroscope），其基础就是原子力显微镜二、基本原理当原子间距离减小到一定程度以后，原子间的作用力将迅速上升。因此，由显微探针受力的大小就可以直接换算出样品表面的高度，从而获得样品表面形貌的信息。将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。工作原理图以激光检测原子力显微镜AFM二极管激光器发出的激光束经过光学系统聚焦在微悬臂背面，并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测器。在样品扫描时，由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力，微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏，反射光束也将随之偏移，因而，通过光电二极管检测光斑位置的变化，就能获得被测样品表面形貌的信息。在系统检测成像全过程中，探针和被测样品间的距离始终保持在纳米量级，距离太大不能获得样品表面的信息，距离太小会损伤探针和被测样品。反馈回路在工作过程中，由探针得到探针-样品相互作用的强度，来改变加在样品扫描器的伸缩，调节探针和被测样品间的距离，反过来控制探针-样品相互作用的强度，实现反馈控制。反馈控制是本系统的核心工作机制。原子力显微镜与扫描隧道显微镜最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是利用原子之间的范德华力作用来呈现样品的表面特性。假设两个原子中，一个是在悬臂的探针尖端，另一个是在样本的表面，它们之间的作用力会随距离的改变而变化，其作用力与距离的关系如图所示。当原子与原子很接近时，彼此电子云斥力的作用大于原子核与电子云之间的吸引力作用，所以整个合力表现为斥力的作用，反之若两原子分开有一定距离时，其电子云斥力的作用小于彼此原子核与电子云之间的吸引力作用，故整个合力表现为引力的作用。三、原子力显微镜的硬件架构：在原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，AFM)的系统中，可分成三个部分：力检测部分、位置检测部分、反馈系统。3.1力检测部分：在原子力显微镜(AFM)的系统中，所要检测的力是原子与原子之的范德华力。所以在本系统中是使用微小悬臂(cantilever)来检测原子之间力的变化量。这微小悬臂有一定的规格，例如：长度、宽度、弹性系数以及针尖的形状，而这些规格的选择是依照样品的特性，以及操作模式的不同，而选择不同类型的探针。3.2位置检测部分：在原子力显微镜(AFM)的系统中，当针尖与样品之间有了交互作用之后，会使得悬臂cantilever摆动，所以当激光照射在cantilever的末端时，其反射光的位置也会因为cantilever摆动而有所改变，这就造成偏移量的产生。在整个系统中是依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电的信号，以供SPM控制器控制器作信号处理。3.3反馈系统：在原子力显微镜(AFM)的系统中，将信号经由激光检测器取入之后，在反馈系统中会将此信号当作反馈信号，作为内部的调整信号，并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫描器做适当的移动，以保持样品与针尖保持合适的作用力。四、分类原子力显微镜的系统中，是利用微小探针与待测物之间交互作用力，来呈现待测物的表面之物理特性。原子力显微镜利用斥力与吸引力的方式发展出三种基本的操作模式：（1）利用原子斥力的变化而产生表面轮廓为接触式原子力显微镜（contactAFM），探针与试片的距离约几个Å。（2）利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓为非接触式原子力显微镜（non-contactAFM），探针与试片的距离约几十到几百个Å。（3）敲击式AFM与非接触式AFM比较相似，但它比非接触式AFM有更近的样品与针尖距离．一种恒定的驱动力使探针悬臂以一定的频率振动(一般为几百千赫兹)。三种模式的比较：接触模式（ContactMode）：优点：扫描速度快，是唯一能够获得“原子分辨率”图像的AFM。垂直方向上有明显变化的质硬样品，有时更适于用接触式扫描成像。缺点：横向力影响图像质量。在空气中，因为样品表面吸附液层的毛细作用，使针尖与样品之间的粘着力很大。横向力与粘着力的合力导致图像空间分辨率降低，而且针尖刮擦样品会损坏软质样品（如生物样品，聚合体等）。非接触模式（Non-ContactMode）：优点：没有刮擦作用于样品表面。缺点：由于针尖与样品分离，横向分辨率低；为了避免接触吸附层而导致针尖胶粘，其扫描速度低于轻敲式和接触式AFM。通常仅用于非常怕水的样品，吸附液层必须薄，如果太厚，针尖会陷入液层，引起反馈不稳，刮擦样品。由于上述缺点，非接触模式的使用受到限制。轻敲模式（TappingMode）：优点：很好的消除了横向力的影响。降低了由吸附液层引起的力，图像分辨率高，适于观测软、易碎、或胶粘性样品，不会损伤其表面。缺点：比接触模式AFM的扫描速度慢。五、实际操作：实际的AFM工作时并没有让探针保持在同一高度。因为如果样品表面太凹，探针离样品表面太远，原子间作用力就太微弱；而如果样品面太凸，探针离样品表面太近，探针就要划破样品。实际选择的方案是，让探针随凹凸不平的样品表面上下移动，始终保持固定的距离，即保持原子力的大小不变。在样品表面凹的地方，原子力小了，探针就下来一点，而在样品表面凸的地方，原子力大了点，探针上去一点。探针这样一上一下的移动其实也描绘了样品表面的大致轮廓。AFM利用了范德华力在小范围内可以看成与距离成正比这一特点来工作的。因为只有成正比，任何部分按同一比例放大，样品的面目才不会失真。至于选择在范德华力的哪一范围工作，这倒不是原则性问题。实际应用中，根据不同的需要，原子力显微镜可以选择在斥力范围工作，也可以选择在吸引力范围工作。原子力显微镜使用说明该原子力显微镜型号为AJ-Ⅲa，扫描范围：10μm×10μ，工作模式：轻敲模式和接触模式。使用说明：（1）系统预热。打开控制箱和计算机，预热30分钟，使系统稳定。（2）制样。将干燥的样品用双面胶固定于不锈钢圆片上。样品尺寸:直径小于1cm，厚度小于5mm。（3）取下防尘罩，轻轻拿下显微镜探头，将贴有样品的不锈钢圆片固定于样品台上，然后把显微镜探头放回原处；放置样品之前，探针和样品之间要保持一定距离，以免损坏探针。（4）模式选择。打开iNanoSPM在线软件，选择工作模式和放大倍率（一般选择5倍）。（5）光斑调整。调节激光调节旋钮使激光光斑汇聚在探针悬臂上，调节光敏检测器旋钮使激光光斑汇聚在光敏检测器的中心位置，若采用轻敲模式，力的大小一般设置为共振峰高度的1/2至2/3处。（6）针尖趋进。首先双手调节底座手动粗调旋钮（旋钮向左头部向下，反之向上）观察激光在针尖和样品表面上的光斑，当调节到两束光点重合在一起时，应停止手动趋进，然后在马达控制面板上点击“自动趋进”。（注意：调节时不要使前后端太倾斜，应使马达控制的一端稍高，否则应退针，并调节底座手动粗调旋钮再重复以上步骤）。（7）样品扫描。设置扫描范围X,Y和Z轴范围，若样品不清晰，调节各参数，使图像达到最佳效果。（8）图像保存。将扫描图像文件保存到指定位置，并用图像分析软件分析各参数，如三维图像，表面粗糙度各参数等。（9）关机。扫描结束后，点击马达控制窗口中的“自动驱离”按钮，当驱离的步数达到3000步时，即可停止。退出实时软件，关闭控制箱电源和计算机，盖上防尘罩。更换探针步骤1.关掉激光光源；2.拔下数据线；3.取下XE前端工作台；4.取下旧针尖，将新针尖小心的装在基台上，使探针朝外，操作时，避免碰到探针。5.安装XE前端工作台6.锁紧工作台；7.装上数据线；8.打开激光光源六、优缺点：优点：一：不同于电子显微镜只能提供二维图像，AFM提供真正的三维表面图。二：AFM不需要对样品的任何特殊处理，如镀铜或碳，这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。三：电子显微镜需要运行在高真空条件下，原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。可用来研究生物宏观分子，甚至活的生物组织。四：原子力显微镜与扫描隧道显微镜相比，由于能观测非导电样品，因此具有更为广泛的适用性。缺点：一：和扫描电子显微镜相比，AFM的缺点在于成像范围太小,速度慢，受探头的影响太大。七、AFM假象（常见问题）在所有显微学技术中，AFM图像的解释相对来说是容易的。光学显微镜和电子显微镜成像都受电磁衍射的影响，这给它们辨别三维结构带来困难。AFM可以弥补这些不足，在AFM图像中峰和谷明晰可见。AFM的另一优点是光或电对它成像基本没有影响，AFM能测得表面的真实形貌。尽管AFM成像简单，但AFM本身也有假象存在。相对来说，AFM的假象比较容易验证。下面介绍一些假象情况：（1）针尖成像：AFM中大多数假象源于针尖成像。如图所示，针尖比样品特征尖锐时，样品特征就能很好地显现出来。相反，当样品比针尖更尖时，假象就会出现，这时成像主要为针尖特征。高表面率的针尖可以减少这种假象发生。（2）双针尖或多针尖假象：这种假象是由于一个探针末端带有两个或多个尖点所致。当扫描样品时，多个针尖依次扫描样品而得到重复图像。双针尖或多针尖假象(3)样品上污物引起的假象：当样品上的污物与基底吸附不牢时，污物可能被正在扫描的针尖带走。并随针尖运动，致使大面积图像模糊不清。八、样品的要求原子力显微镜研究对象可以是有机固体、聚合物以及生物大分子等，样品的载体选择范围很大，包括云母片、玻璃片、石墨、抛光硅片、二氧化硅和某些生物膜等，其中最常用的是新剥离的云母片，主要原因是其非常平整且容易处理。而抛光硅片最好要用浓硫酸与30%双氧水的7∶3混合液在90℃下煮1h。利用电性能测试时需要导电性能良好的载体，如石墨或镀有金属的基片。试样的厚度，包括试样台的厚度，最大为10mm。如果试样过重，有时会影响扫描仪的动作，不要放过重的试样。试样的大小以不大于试样台的大小（直径20mm）为大致的标准。稍微大一点也没问题。但是，最大值约为40mm。如果未固定好就进行测量可能产生移位，需固定好后再测定。九、应用举例采用OP处理对ITO薄膜进行表面改性,通过AFM、X射线光电子能谱和四探针等测试手段对薄膜样品进行表征,研究了OP处理对ITO表面性质的影响。实验结果表明OP处理有效去除了ITO表面的污染物，优化了ITO表面的化学组分,降低了ITO表面的粗糙度和方块电阻，改善了ITO的表面形态。十、应用领域材料科学：主要应用于材料表面的观测和研究，包括表面粗糙、表面结构、颗粒大小、缺陷等，金属和合金、薄膜、液晶、晶体、超导体等。微电子：可应用于大规模集成电路（IC）的在线自动检测，研究IC的局域电特性，并可用于超高密度（是目前磁盘的1亿倍）的信息存储和读取的研究。生物学：可对DNA、染色质结构、蛋白质/酶反应、蛋白质吸附，生物大分子对细胞表面抗原和细胞内反应、细胞的运动和形态、染色体结合的解开和信号超导过程，膜、病毒等等进行原位成像和研究。医学：SPM可以成为介观操作的强有力的手段，其应用领域涉及药物、药理、免疫、诊断及治疗等学科。光学：光学技术与SPM技术相结合，可以形成一门新的学科；近场光学，它把SPM技术在探测形貌方面无可比拟的分辨率和光场观测上的优势相结合，提高了观测的灵敏度和可靠性。物理学：SPM可以探测表面的电子结构、能级、波函数、隧穿效应等，可开展介观物理研