GBT-6913-2008总磷酸盐的测定

GB/T6913－2008总磷酸盐含量的测定1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量的测定。本标准适用于锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量（以PO43-计）在0.05mg/L~50mg/L的测定。2方法提要在酸性条件下，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，与710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。3试剂和材料本标准所用的试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。实验中所需制剂和制品，在没有特殊注明时，按GB/T603之规定制备。3.1硫酸溶液：1+35.3.2过流酸钾溶液：40g/L.称取20g过流酸钾，精确至0.5g,溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。该溶液有效期为1个月。3.3氢氧化钠溶液：0.8g/L。称取20g氢氧化钠，精确至0.5g,溶于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。3.4钼酸铵溶液：26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.5g,称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6•1/2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）3.5抗坏血酸溶液：100g/L。溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中，在冰箱中可稳定放置2周。4分析步骤参照附录A,移取适量体积的试样（现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中）于100ml的锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液，使PH值小于1。5.0ml过流酸钾溶液，小火煮沸近30min。煮沸时，随时添加水使体积保持在25ml～30ml之间，冷却。用氢氧化钠溶液将PH值调节至3～10，转移至50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液，1.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。实验过程中，如存在附录B所给出的一些干扰，可采取相应措施消除。5分析结果的表述总磷酸盐（以PO43－计）含量以质量浓度ρ3计，数值以mg/l表示，按式（3）计算：M3ρ3=——………………………………………………(3)V3式中：GB/T6913－2008M3－－从校准曲线上查得的PO43－的量的数值，单位以微克(μg)V3－－移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（ml）。校准曲线的绘制分别取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml、8ml磷标准溶液于9个50ml容量瓶中，用水稀释至40ml。依次加入2.0ml钼酸铵溶液，1.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43－量（微克）为横坐标绘制校准曲线。标准中移取试样的量见表：试样磷含量（以PO43－计）/(mg/l)移取实验溶液的体积/ml吸光池厚度/cm0～5.05.0～10.010.0～20.012～406～123～6111GB/T6682三级试剂水分为三类项目一级二级三级PH值（25℃）－－5.0～7.5电导率≤μs/cm0.11.05.0可氧化物质（以o计）＜mg/l0.0010.080.4吸光度（254nm,1cm光程）≤－0.01－蒸发残渣（105±2℃）≤mg/l0.011.02.0可溶性硅（以sio2计）＜mg/l－0.02－制备方法二级水经石灰设备蒸馏或离子交换混床处理后，用0.2μm微孔滤膜过滤多次蒸馏或离子交换蒸馏或离子交换附录B（资料性附录）干扰实验B.1硅酸盐5mg／L以内的硅酸盐质量浓度不会干扰．然而，更高质量浓度的硅酸盐会引起吸光度的增加．30min的反应时间后，获得表B.1的值．表B.1硅酸盐离子对分析结果的影响硅酸盐质量浓度（以Si计）／(mg/L)对应于磷酸盐的质量浓度（以P计）／(mg/L)100.005250.015GB/T6913－2008500.025B.2砷酸盐砷酸盐能产生与正磷酸盐产生的相似的颜色。这种干扰可采用使用硫代硫酸钠将砷酸盐还原成亚砷酸盐来消除。B.3硫化硫黄硫质量浓度在2mg/L以内是可以容许的。高质量浓度的硫可通过酸化样品操作通过氮气还原成可接受浓度。B.4氟化物70mg/L以内的氟化物是可以容许的。质量浓度超过200mg/L的氟会抑制显色。B.5过渡金属B．5.1铁能够影响颜色深度，但10mg/L水平的铁产生的影响小于5%。由钒酸盐引起的颜色的加深是呈线性的，而且10mg/L的钒酸盐这种影响约为5%。B．5.2Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在10mg/L以内不产生干扰，但当Cr的质量浓度在50mg/L的时候，吸光度增加约为5%。B．5.310mg/L以内的铜不产生干扰。B.6海水盐度变化对颜色深度产生的影响可忽略。B.7亚硝酸盐亚硝酸盐质量浓度超过3.29mg/L时，会引起褪色。稍微过量的氨磺酸能够有效消除亚硝酸盐，100mg氨磺酸能够处理3.29mg/L的亚硝酸盐。