TEM制样方法

TEM透射电子显微镜制样方法：•取微量样品，用无水乙醇（or正庚烷）溶解样品，超声10-15min•样品溶液需要澄清，透明度要求能看到实验服•滴几滴乙醇在桌面上，卫生纸擦干净桌面•镊子超声一会，乙醇淋洗，甩干备用•取滤纸放在桌面上，用镊子从铜网盒里夹起铜网备用•移液枪调至50µL，吸取样品溶液•右手拿镊子夹起铜网，悬空平放；左手拿移液枪，枪头悬在铜网上方，控制速度，一滴一滴将样品溶液滴在铜网上•将滤纸和铜网一起放在红外烘箱里烘干1~2min•重复滴样、重复烘干一次•将干燥好的铜网夹回铜网盒，在本子上做好记录数据处理成品图：模板：XRDX射线衍射仪制样方法：•将样品研成粉末状•测样时将样品平铺在玻璃片的磨砂槽内，稍稍用力压实•样品铺好后将卡槽周围擦干净•玻璃片长板向内，插入卡槽•注意推入和拉出都不要碰触刀片，防止污染刀片数据处理•安装SearchMatch•将要导入的txt文本数据前面的文字部分全部删掉，只剩下纯数据。双击打开SearchMatch软件；导入XRD数据（File→Import→ProfileData→文件类型：Allfiles;Format:TwoColumnText→选中要导入的XRD数据→确定）导入数据后点击setting→Restrictions→弹出对话框选择MustInclude→选择样品中可能的元素（如本样品是Ni，有可能被氧化，选择Ni和O两个元素）→选中OnlySelectedelement→确定选中卡片检索图标→弹出对话框→选择“否”→将出现一系列待选卡片将主要衍射峰对应的比较好的卡片选中，拖至卡片上方的空白区域。选中在空白区域的卡片，右击→AnalyseMatch...→弹出对话框→看主要衍射峰的匹配情况。（主要是看匹配的好坏）全部匹配是否匹配主要衍射峰对应的角度双击匹配较好的卡片→双击→查看卡片的详细信息。（此图为出现的页面的上半页）卡片名称晶型晶格参数晶格参数的参考值（此图为出现的页面的下半页）晶面晶面间距（单位不是nm）峰的强度用Origin软件做XRD图（峰的高低和宽窄代表着晶粒的大小和结晶度的高低，峰越尖晶粒越小，峰越窄晶粒结晶度越好）双击origin图标打开软件→File→Import→SingleASCII→选择要导入的文件导入数据。选中要导入的两列数据→点击点线图标。双击横纵坐标轴→在弹出的对话框中修改横纵坐标的取值范围。选中图旁边的文本框→右击→选择cut→删除多余的文本框。再次双击坐标轴→在弹出的对话框中选择Title&Format→勾选ShowAxis&Tich→选择上方(TOP)的坐标轴→将Major和Miner都改为None→确定。（再做一次，选择右边Right坐标轴→确保将图形围起来。）双击横纵坐标旁的文字，进行修改。（如右图所示。）右击→AddText...→输入晶面→CopyPage→粘贴在Word里(至此结束）EDS能谱制样方法：•EDS放置样品的样品台•制样前将样品磨成粉末•将双面胶剪成一个形状贴在样品台上•牙签挑起微量样品，平铺在双面胶上•牙签将样品用力压实压紧，要保证样品不会洒落•用洗耳球用力鼓吹，吹去多余的粉末•擦干净样品台的表面，再贴下一个样•双面胶上可以直接贴样品，也可以将铜网贴在上面看样，但是铜网贴过以后就不能回收了•SEM和EDS用一样的样品台，区别在于SEM要用黑色的导电胶，EDS用普通的双面胶即可数据处理：•测完样以后的反馈的数据有三种类型•图片即为成品图•Word文档里有具体的百分比含量•txt文本是原始数据，不想直接用原图的可以用origin导入原始数据作图•通过图片，就可以直观地观察到样品的大致元素含量