银镜反应实验

“银镜反应”演示实验的研究一．实验目标1．了解检验醛基的实验方法。2．探索生成光亮银镜的实验条件。3．探讨银镜反应实验原理的教学方法。二．实验原理在碱性溶液中，醛及某些含有醛基的化合物能把银氨溶液中银氨络离子的正一价银还原成零价银。例如：CH3CHO+2[Ag(NH3)2]OHCH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O析出的银在玻璃器壁上形成光亮的镀层即银镜，故称银镜反应。三．实验用品试管、试管夹、胶头滴管、酒精灯、火柴、大烧杯、三角架、石棉网、2%AgNO3溶液、2%氨水、5%NaOH溶液、甲溶液（40%乙醛:乙醇=1:1）、乙溶液（40%乙醛）四．实验内容（一）加热条件下的演示实验(1)洁净试管的准备在试管里先注入少量的NaOH溶液，振荡，然后加热煮沸。把NaOH溶液倒去后，再用蒸馏水洗净试管，备用。试管要洁净（这是实验成败的关键之一）。否则，只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。(2)银氨溶液的配制在洁净的试管里，注入1mL2％AgNO3溶液，逐滴加入2％氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。要使镀到容器内壁上的银成为镜面，关键的问题在于镀上去的金属银的颗粒要细而致密。如果向试管中注入1mL一般浓度（如0.1M）的硝酸银溶液，用还原剂（如乙醛）把溶液中的银离子还原为金属银，最后，沉淀在器壁上的金属银的颗粒很粗，器壁上漆黑一片，一点反光的本领也没有，更谈不上什么光亮的镜面了。失败的原因主要是由于硝酸银溶液的浓度太大了，以致所生成的银颗粒太粗。我们不妨把硝酸银的浓度降低，变成0.001M，再用乙醛还原，这时沉积出来的金属银的颗粒就很细了，但是还是镀不出光亮的镜面。原来这一次是由于溶液中的银离子又太少了，沉积在容器内壁上的银颗粒虽细，但镀得不致密，厚度也不够，所以仍然成不了镜面。从上面的分析可以得知，做成镜子的关键有两点：一是溶液中的银离子浓度要小（才能使沉积出来的银颗粒细）；二是溶液中还要有足够的银离子能够产生比较厚的和致密的银膜）。最后，人们终于找到一种化合物，它叫银氨络合物[Ag(NH3)2]OH，能够两全其美。银氨络离子在水溶液中只能电离出很少的银离子，例如，在0.05M的银氨溶液中，Ag+的浓度只有9×10-4M。但是，这种溶液和0.001M的硝酸银溶液不同，硝酸银溶液中的Ag+沉积到器壁上以后，溶液中的Ag+就被消耗了。而银氨溶液中的情况就不同了：Ag+被还原为银而沉积到器壁上以后，银氨溶液中的Ag(NH3)2+会继续电离，再产生Ag+：Ag(NH3)2+Ag++2NH3这样就补足了被消耗的Ag+。于是，随着溶液中的Ag+不断地被还原，而Ag(NH3)2+就好像Ag+的仓库一样，继续不断地供应Ag+，使沉积在器壁上的银膜既致密，又有一定的厚度，终于成为光亮的镜面。加入的氨水要适量（这是实验成败的关键之一）。氨水的浓度不能太大，滴加氨水的速度一定要缓慢，否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度，且容易生成爆炸性物质。银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。(3)银镜反应的发生向刚配制好的银氨溶液中滴入3滴乙醛稀溶液，把试管放在盛有热水的烧杯里，静置几分钟。不久，可以观察到试管内壁上附着了一层光亮如镜的金属银。乙醛的浓度大，反应速率快，析出银镜快，但容易出现黑斑，加快振荡速度可以避免出现黑斑。甲溶液中乙醇起到降低乙醛浓度的作用，使得反应速率适中，容易控制。有乙醇存在时，产生的银镜均匀、光亮。加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应，但如果滴加氢氧化钠过量，反应速率太快，产生的银镜会发黑。（二）改进后的演示实验[方法一]在一支洁净的试管里加入约1mLAgNO3溶液，滴入1滴NaOH溶液，再逐滴加入氨水，边滴边振荡至刚好澄清为止，得银氨溶液。向此溶液中加1滴甲溶液，不断振荡，溶液慢慢变黑，再加1～2滴甲溶液，不断振荡，逐渐出现光亮的银镜。[方法二]在一支洁净的试管里加入约1mLAgNO3溶液，逐滴加入氨水，边滴边振荡至产生的沉淀刚好溶解为止，滴入甲溶液2～3滴（或乙溶液1滴），充分振荡，再滴入1滴NaOH溶液，不断地快速振荡，直至出现光亮的银镜为止。[方法三]在一支洁净的试管里加入约1mLAgNO3溶液，逐滴加入氨水，边滴边振荡至产生的沉淀刚好溶解为止，滴入1滴NaOH溶液，产生沉淀，重新逐滴加氨水至沉淀刚好溶解，再加2～3滴甲溶液（或1滴乙溶液），不断振荡，直至产生光亮的银镜为止。五．问题与讨论1．试管不洁净对实验有何影响？试管为什么要用NaOH溶液来洗涤？2．氨水为什么要适量？而且滴加速度要慢？3．NaOH溶液的量可以过量吗？4．银氨溶液为何要临时配制？5．甲溶液中加入乙醇的作用是什么？6．加入最后一种溶液时，振荡为什么要快？