食品中水分含量的测定实验(2012年)

食品中水分含量的测定一、水分测定的意义水是生命之源，没有水地球上就没有生命。•人体如果失水，会出现口渴、虚脱和意识模糊等。严重时，皮肤和嘴唇失去弹性、脸色苍白，眼球下陷，最终呼吸停止。水分含量与食品特性1•蔬菜含水量在90%以上。水分含量与食品特性2•水果含水量在80%以上。水分含量与食品特性3•肉类含水量在70%左右。水分含量与食品特性4•面包和馒头含水量在40%左右。水分含量与食品特性5•米和面含水量在12%左右。水分含量与食品特性6•饼干、糖果、奶粉等食品含水量在8%以下。•果蔬失水达到5％就会使许多种类的萎蔫、皱缩，食用品质下降，造成经济损失。食品中水分测定的意义•水是食品的重要组成成分之一；•水是重要的营养素之一；•水是生物体内化学反应的介质；•水分能溶解可溶性物质（例如糖类和许多盐类）而构成溶液；食品中水分测定的意义•控制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用2.水分的存在状态水分的存在状态结合水或束缚水自由水或游离水不可移动水或滞化水毛细管水自由流动水食品中哪些水分是易除去的？•食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。•很难用蒸发的方法分离除去结合水。自由水有如下特点：–能结冰，但冰点有所下降–溶解溶质的能力强，干燥时易被除去–与纯水分子平均运动接近–适合微生物生长和大多数的化学反应，与食品的风味和功能性紧密相关，易引起食品的腐败变质。结合水BoundWater（束缚水）由氢键结合力系着的水，如在食品中与蛋白质活性基(一OH，一NH2，一COOH等)和碳水化合物的活性基(一OH)以氢键相结合而不能自由运动的水，有如下特点：–不易结冰(冰点-40℃)–不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去–与纯水比较分子平均运动大大减少–不能被微生物利用，不易引起食品的腐败变质水分的测定方法：直接法和间接法直接法是利用水分本身的物理、化学性质来测定水分的方法。如干燥法、蒸馏法和卡尔·费休法；间接法是利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法。直接法的准确度高于间接法，下面介绍常用的几种直接测定法。水分的测定干燥法常压干燥法减压干燥法蒸馏法卡尔•费休法其他测定水分方法红外线干燥法一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。以原样重量-干燥后重量=水分重量1.常压干燥法(1)原理将食品在一个大气压，100℃左右采用挥发方法直接干燥，测定干燥前后样品质量，其差值即为水分含量（包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质）1、前提条件（1）水分是样品中唯一的挥发物质不含或含其他挥发性成分极微。（2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量少。（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。(2)适用范围本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在101~105℃范围不含或含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品。(3)样品的制备、测定及结果计算样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异；固态食品(如面包、饼干、乳粉等)；液态食品(如牛乳、果汁等)；浓稠态食品(如炼乳、糖浆、果酱等）。实验材料：固体食品：面粉(12~14%)浓稠态食品：番茄酱(74%-76%)①固态样品：固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。②浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式：水分（%）=100)(41321mmmmm式中：m1-----干燥前样品与称量瓶质量g;m2-------海砂（或无水硫酸钠）质量，g；m3------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g；m4-------称量瓶质量，g；③液态样品：液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经水浴上低温浓缩后，再进行烘箱干燥。主要实验仪器：1.扁形称量瓶2.恒温干燥箱3.玻璃干燥器4.蒸发皿1.扁形称量皿用于称量固态样品（面粉）。以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。2.恒温干燥箱按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8-12个，并排列在隔板的较中心部位。3.玻璃干燥器从烘箱中取出的样品，立马放入玻璃干燥器内。4.蒸发皿用于盛放浓稠态和液态样品，先放着水浴上低温浓缩，在放在烘箱内干燥。操作条件选择①称样数量：残留物质量在2-4g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3-5g，对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15-20g为宜。面粉称3～5克，番茄酱称8-12克。②干燥温度1.一般是100℃左右；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。2.对热稳定的谷物可用120～130℃干燥。3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。③干燥时间干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全；后者的准确度要求不高的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。规定时间——根据经验，准确度要求不高的，一般2-4小时左右。恒重——最后两次重量之差＜2mg。基本保证水分蒸发完全。实验准备阶段：将实验中用到的所有物品放入烘箱中加热，取出放入玻璃干燥器内0.5h，称量，并重复干燥至恒重为止（前后两次称重之差小于2mg）。所有物品：扁形称量瓶、蒸发皿、称量勺、玻璃棒、石英砂、镊子等。恒重：在重量分析法中，经烘干或灼烧的坩埚或沉淀，前后两次称重之差小于2mg。1.面粉测量操作步骤①准确称量扁形称量瓶重量，记下m1（保留到小数点后四位）。②准确称取3-5g面粉放入称量瓶中，试样厚度不超过5mm，精密称量记下m2……………..m2-m1=?③将其置于100℃左右的烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h。④取出盖好，置于干燥器中冷却0.5h再称量。⑤将样品再放入烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后质量差不超过2mg，即为恒重，记下m3。水分的计算水分%=(m3-m2)/W×100%式中：W=面粉的重量，g（m2-m1）m1---------扁形称量瓶重量，gm2---------干燥前面粉与称量瓶重量，gm3---------干燥至恒重后面粉与称量瓶重量，g操作步骤（浓稠态样品）①准备称量蒸发皿+小玻棒+石英砂（5g）的质量，记下m1。②往蒸发皿中加入8-12g左右的番茄酱，记下样品+蒸发皿+玻棒+石英砂的总重量m2。m2-m1=?③将上述组合样品放入沸水浴中蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于100℃烘箱中干燥4h取出，置于干燥器中冷却0.5h后称量。④然后放入100℃左右烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后，再称量。并重复以上操作至两次质量差不超过2mg。准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m3水分的计算水分%=(m2-m3)/(m2-m1)×100%式中：m1---------蒸发皿+小玻棒+石英砂的质量，gm2---------干燥前样品+蒸发皿+玻棒+石英砂的质量，gm3---------干燥后样品+蒸发皿+玻棒+石英砂的质量，g注意事项①在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。②脂肪含量多的样品，由于脂肪的氧化使测定结果变高，应用前一次结果计算。③果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在高温下（＞70℃）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。④本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。⑤加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。