83饲料镜检方法

饲料显微镜检查法山东六和集团技术部郭吉原[e-mail]饲料显微镜检查法1.镜检的作用2.镜检的工具3.镜检的步骤4.镜检的原则5.镜检练习6.镜检的图谱一.镜检能干什么1.镜检:是根据物质在显微镜下的特有形态,依靠一定技巧和经验来判断样品组成的感观检测方法2.镜检的用途:(1)识别掺假掺伪,(2)确认样品组成,(3)定性判断样品新鲜度3.镜检的关键(技巧):(1)如何剥离伪装(2)可疑物定性(化学、物理、生物)二.镜检的工具1.显微镜•立体显微镜,•生物显微镜•显微镜专用灯2.定性用化学试剂3.镊子等小工具三.镜检的步骤1.感观检查看、闻、摸、尝2.去伪装(脱脂)(1)纸包脱脂法-----索氏提取法(2)快速脱脂法-----丙酮、石油醚、乙醚(3)浮选脱脂法----用CCl4、CHCl3密度不同来脱脂和选择目标(4)碱(NaOH)煮三.镜检的步骤3.镜下观察•全面检查•逐步放大•抓住重点和关键4.可疑物的定性确认•蛋白精-----变色酸•淀粉--------I2-KI变蓝•氨盐(尿素)----加碱PH变蓝(生黄豆)四.镜检的原则1.找出剥去伪装的方法是关键2.镜下看到的掺假物要用其它方来确认3.抓主要问题，不要一叶障目4.结合其它检测数据，综合下结论四.镜检的原则1.找出剥去伪装的方法是关键•掺假掺伪必穿伪装•脱脂是剥去伪装的好方法之一•脱脂的方法有多种,注意选定•碱(KOH,NaOH)煮法取样品3克于烧杯中,加碱3克再加水150毫升,电炉煮沸3分钟,静止倒掉上清液,用水洗4遍,再用丙酮洗2-3遍,80°烘干,此残渣用于查蛋白精和麸皮稻谷壳.四.镜检的原则2.掺假物要用其它方来确认•可见植物性物质-----淀粉变蓝、木质素变红•可见NPN------变色酸、尿素、铵盐检测•可见羽毛粉、皮革粉-----氨基酸数据,图谱,铬的定性检测•可见砂子和骨头多----灰分砂分•可见鱼溶浆(粉末及被氧化成分)多---VBN四.镜检的原则3.抓主要问题，不要一叶障目鱼粉为海洋天然产品，种类繁多，形态各异加工过程有多种因素出现看到可疑物要判断是故意掺假、偶然混入、还是前批残留。看到可疑的物质要判断：1是海洋生物吗？2量多少？能重复吗？3其它指标能提示什么吗？四.镜检的原则4.结合其它检测数据，综合下结论•镜检看：鱼小，粉状，部分被氧化。则在组胺、盐基氮指标反映出来。•镜检看：砂子、鱼骨头多，则在Ash反映出来。如Ash在12~14%，镜检可见鱼溶浆很多（粉状）。•镜检看：有掺假物：NPN、羽毛粉、皮革粉，AA数据就会有异常四.镜检的原则4.结合其它检测数据，综合下结论问题1某个鱼粉数据如下:(1)镜检：可见鱼体各部，但鱼体较小，有很多粉状物，感观鲜度差一点。结论:本品为鱼粉(2)常规：CP61%、Ash13.1%、Ca2.12、P2.05%、NaCl3.4%(3)AA:Lys4.75%、Met1.59%、Thr2.52%、Cys0.54%(4)鲜度：挥发性盐基氮195mgN/100g，请问这个鱼粉正常吗?四.镜检的原则问题2某个鱼粉数据如下:(1)镜检：可见鱼体各部，但鱼体较大，有很多丝状物，感观鲜度尚可,另可见微量的蛋白精。结论:本品轻度掺杂为鱼粉(2)常规：CP61%、Ash18.1%、Ca3.92、P2.05%,NaCl3.4%(3)AA:Lys4.65%、Met1.63%、Thr2.56%、Cys0.54%(4)鲜度：挥发性盐基氮125mgN/100g，请问这个鱼粉应如何处理?五.镜检练习1.由鱼粉外观判别种类2.脱脂的方法3.镜下观察鱼粉,进一步识别鱼粉4.掺假物镜下的形态识别5.掺假鱼粉的识别方法6.其它掺假原料的识别方法五.镜检练习1.由鱼粉外观判别种类•白鱼粉和红鱼粉•直火鱼粉和蒸汽鱼粉•脱脂鱼粉和蒸干鱼粉•下杂鱼粉和全鱼粉•鱼溶浆粉五.镜检练习2.脱脂的方法在索氏抽提器中做纸包。鱼入口蒸煮挤压蒸汽干燥六.国外饲料厂对大豆玉米的感观检测的照片备注:照片由扬海鹏老师提供分样器国外饲料厂对大豆玉米的感观检测的照片容重仪操作容重仪筛子大豆样品标本玉米样品标本玉米样品标本大豆样品标本大豆样品标本采样机自动采样机镜检的图谱说明:以下图谱大部分由我的老师国家饲料质检中心扬海鹏主任提供,由于著作权和正处于出版过程的原因,图谱不能拷贝,请大家见谅.白鱼粉进口白鱼粉国产蒸汽鱼粉国产蒸汽鱼粉进口蒸汽鱼粉进口直火干燥鱼粉国产脱脂鱼粉国产蒸干鱼粉国产假鱼粉鱼粉（20×）样品经脱脂处理。鱼粉（20×）浙江产全脂鱼粉。鱼粉（20×）样品经脱脂处理。鱼粉（低档鱼粉）（20×）样品经脱脂处理。可见含有较多贝壳、砂石等。鱼粉（粒）（10×）加工方式特殊，产品呈颗粒状。鱼粉（30×）直火干燥鱼粉，可见部分过熟。鱼粉（30×）直火干燥鱼粉。样品经脱脂处理。可见很多颗粒被火燎焦糊了。鱼粉（20×）直火干燥鱼粉。样品经脱脂处理。可见被火燎焦糊的颗粒。鱼粉（20×）直火干燥鱼粉。可见部分颗粒基本碳化了。鱼粉（15×）在储运中发生自燃的鱼粉鱼骨（30×）鱼粉中常见这种特殊的游离骨。鱼浆蛋白粉（20×）该样品中没有载体鱼鳞（15×）可见明显层纹。鱼眼睛（30×）剥皮鱼之鳞（150×）以肉眼看剥皮鱼无鳞，手摸似有沙。其实是有特殊的鳞，称为盾鳞。剥皮鱼之鳞（150×）这些鳞像新出土的竹笋。鱼干粉（20×）常见半透明颗粒，鱼皮的痕迹可见。鱼干粉（30×）含虾成分的鱼粉（20×）鱼粉中过多的虾壳粉往往是人为添加鱼粉中砂石（60×）经碱解离后，剩下砂石及骨成分等。鱼粉中常有呈绿色的砂石。骨（30×）海洋动物中的某些特殊骨骼呈现多孔、海绵状，有些较疏松。比脲醛聚合物、氧化铝结晶硬度更大。含贝类、海草的鱼粉（20×）这种鱼粉的粗蛋白含量较低，灰分很高。鱼粉中含氧化铝结晶（40×）为使渔获看上去更新鲜，有时会撒入明矾。用含有明矾的原料加工鱼粉，经常可以看到白色易碎的氧化铝小球。要注意与脲醛聚合物区别。鱼粉中掺脲醛聚合物（30×）掺杂鱼粉中添加的赖氨酸（50×）样品经脱脂处理后掺杂鱼粉中添加的赖氨酸盐酸盐往往显示如此特征。鱼粉中掺有小麦麸皮（20×）品经脱脂处理后，较容易观察到麦麸特征。鱼粉中掺有小麦麸皮由于被鱼油浸润，鱼粉中掺入的麦麸常常不易识别。检查时使用侧光能观察到麦麸的条纹。鱼粉掺稻谷壳粉鱼粉中掺的海草（40×）样品经木质素染色鱼粉中掺锯木屑（20×）样品经脱脂处理。鱼粉中掺的锯木屑（30×）将经过脱脂处理样品中的锯木屑集中。鱼粉中掺锯木屑（20×）样品经木质素染色。鱼粉中掺锯木屑（20×）鱼粉中掺玉米蛋白粉（40×）样品中滴加碘液后，由于玉米蛋白粉含有淀粉，故显黑色。鱼粉中掺玉米蛋白粉（30×）样品经脱脂处理后可见玉米蛋白粉成分。鱼粉中掺花生壳（30×）样品经木质素染色。鱼粉中掺花生壳（30×）样品经脱脂处理。鱼中掺粉丝蛋白粉（30×）粉丝蛋白粉与鱼组织、鱼油粘附在一起。鱼粉中掺粉丝蛋白粉（30×）样品经脱脂处理后，粉丝蛋白粉中豌豆种皮清晰可见。鱼粉中掺麦芽根用木质素染色时麦芽根并不一定显红色。用酸、碱解离样品时，麦芽根不易消化。鱼粉中掺啤酒糟样品经脱脂处理后，啤酒糟中的大麦稃壳及夹杂的稻谷壳粉清晰可见。鱼粉中掺棉籽粕该样品中还添加了绿色合成色素。鱼粉中掺棉籽粕（30×）样品经脱脂处理，棉籽壳清晰可见。鱼粉中掺蓖麻籽粕、稻壳粉（20×）掺入蓖麻籽粕色过深，加些稻壳粉调整。假鱼粉（20×）样品经脱脂处理。假鱼粉（15×）以下杂鱼、粮谷加工副产品等制成小粒状，冒充秘鲁直火干燥鱼粉假鱼粉（30×）以鱼干、水解羽粉等，冒充秘鲁直火干燥鱼粉。假鱼粉（30×）以下杂鱼、虾壳、羽毛、畜毛等混合而成。假鱼粉（20×）在秘鲁直火干燥鱼粉中掺入大量皮革粉，冒充秘鲁直火干燥鱼粉。虾壳粉（15×）虾壳粉（15×）可见虾头、脚等碎片。虾壳外面较光滑。内面色浅、疏松呈泡沫状。虾壳粉（30×）虾须呈节状长条。虾眼虾眼为复眼。虾腿毛（150×）虾腿毛主枝较细，直接分出细毛，细毛上不再分枝。虾卵（50×）虾粉中常有干燥的卵。虾卵大小较一致，表面光滑，用尖镊子夹之不易碎。蟹壳粉（30×）厚薄不一的几丁质碎片，较坚硬。外表面光滑有花纹，并有小孔。内面较粗糙。蟹壳粉（30×）蟹脚尖（20×）蟹腿毛（150×）与虾腿毛类似，与羽毛不同。贝壳粉（15×）贝壳的表面显珠光，断面有平行斜线条。牡蛎壳粉（15×）牡蛎是特殊的贝类，其壳白色疏松，有层纹。1玉米（10×）黄玉米。2玉米（20×）局部剖面。21玉米胚芽饼粉（20×）压榨提油后残油仍多。其中玉米种皮受到挤压的特征明显。22玉米胚芽粕（20×）浸出提油后残油很少。其中玉米种皮清晰可见。掺杂玉米胚芽饼（30×）可见稻谷加工副产品被压在玉米胚芽成分中。这是压榨前掺杂的确证。掺杂玉米胚芽粕（25×）稻谷加工副产品混在玉米胚芽粕中。从该样品不能确认是在提油过程前或后掺杂。稻壳粉（30×）从掺假菜籽粕中挑出，掺假者对其进行了染色处理。稻壳“粒”（20×）从掺假小麦麸中挑出。掺假者把石粉粘在稻壳粉上，干燥后形成粒，配入小麦麸中，以免石粉等发生分级。稻壳“粒”（20×）掺假者把稻壳粉、石粉、次粉（一般是变质的）、菜籽粕、色素及非蛋白含氮物质混合在一起，制成小粒。该样品是冒充“味精渣”出售的。稻壳“粒”（20×）与上图类似，因用途差异，配方、色素有异。该样品是冒充“酒精糟”出售的。生芽粒小麦剖面黑胚粒虫蚀粒病斑粒无使用价值生霉粒赤霉病小麦毛（150×）小麦麸皮掺杂麦麸（30×）可见掺有玉米芯粉（这个样品中还掺有滑石粉，使容重与正常麦麸相似）。掺杂次粉（20×）可见掺有稻谷加工副产品。掺杂麦麸掺杂麦麸麦芽根（20×）大麦稃壳（15×）这是啤酒糟中挑出的大麦稃壳，常呈近似三角形。掺杂麦芽根（30×）可见掺有稻谷加工副产品。荞麦（15×）粉丝(豆类)蛋白粉掺杂粉丝(豆类)蛋白粉假豆粕（20×）加入的色素分布不均匀。假豆粕（15×）造假者用麦麸、稻谷壳、石粉、非蛋白氮、色素等制成小粒，冒充豆粕。油菜籽（20×）浅色种皮。油菜籽有多个品种，有时还会发生互混，所以菜籽饼粕的色泽也会有差异。油菜籽深色种皮。菜籽粕（20×）菜籽粕（20×）种皮表面可见网络状结构。掺杂菜籽粕（20×）棉籽（15×）剖面。籽仁中的色腺体呈红色小点。棉籽饼粉（15×）经压榨后棉仁上仍有色腺体残迹。常夹杂有棉纤维。棉籽壳脐部特征。棉籽壳经压榨。棉籽壳断面。可见棉籽壳的断面分层，并有与壳面垂直的平行线条。酶解”羽毛粉（20×）酶解”羽毛粉（20×）水解羽毛粉（20×）彻底水解后再干燥、粉碎的羽毛粉。半透明，像松香样易碎。膨化羽毛粉（20×）膨化羽毛（实物照片）未经粉碎的膨化羽毛外观与很多膨化食品类似。水解羽毛粉（150×）水解不彻底，显羽枝残迹水解羽毛粉（400×）水解不彻底，膨大部分及小杈残迹仍存。水解皮革粉（30×）水解皮革粉（20×）皮革经水解后才容易粉碎。因为含铬而显绿色。呈半透明玻璃样。水解皮革粉（20×）滴加盐酸后水解皮革粉常显红色。下杂皮革粉（20×）该样品的水解程度稍低，含铬量更高一些。血粉（喷雾干燥）（30×该样品是离心喷雾干燥的产品。血粉（喷雾干燥）（30×）肉骨粉（猪）（15×）有油腻感。可见肌腱粉粒及其他结缔组织成分，可见骨成分。含有少量猪毛，猪毛粗细均匀，基本不弯曲。肉骨粉（20×）样品经脱脂处理。可见该样品中骨成分所占比例大，未见人为添加角蛋白成分，估计粗蛋白含量不会高（如果粗蛋白数值高于估测范围，应考虑非蛋白氮问题）。肉骨粉（20×）该样品中含有较多水解猪皮粉肉粉（20×）肉粉与肉骨粉只是含骨量不同。肌腱颗粒（20×）骨（20×）经碱解离后的骨，其腔隙清晰可见。骨（20×）肉骨粉样品经碱解离后，骨被脱去胶原蛋白成分。肉骨粉中含有的少量植物性杂质也清晰可见。砂石（20×）肉骨粉样品经碱解离后，其中含有的砂石清晰可见。骨（20×）脱胶骨。海草粉河蚌壳粉田螺壳粉小螺壳