食品分析实验

食品比重的测定老师给的试题（答案是学生自己综合的。）：1、采用比重计测比重有哪些注意事项？①该法操作简便迅速，但准确性差．需要样液量多，且不适用于极易挥发的样品。②操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部，待测液中不得有气泡。③读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时，则以弯月面上缘为准。2、真比重与视比重有何区别，实际应用中采用哪一种比重。（相对密度：d）真比重是排除空隙的，测量时在水中量取体积；视比重也叫假比重或松散密度，包括空隙的体积，测量整体体积计算的。一般采用视比重。Ps：对于同一液体而言，真比重都是大于视比重的。A.真比重（真密度）：某一液体在20℃时的质量与同体积之水在4℃时的质量之比，称为真比重，以符号d420表示。B.视比重（视密度）：某一液体在20℃时的质量与同体积之水在20℃时的质量之比，称为视比重，以符号d2020表示。此外，某一液体在t℃时的质量与同体积之水在t℃时的质量之比也称为视比重，以符号dtt表示。视比重是在普通的密度瓶或密度计法测定中，以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便，概而言之，表示某一液体在20℃时对同体积之水在20℃时的相对密度，实际应用中一般采用视比重。3、比重计（糖锤度计、波美计、乳稠计）数据处理过程。【测定温度不在(20℃)，应对温度校正。当测定温度高于20℃因液体积膨胀导致比重减小，即波美值（锤度）降低，故应加上相应的温度校正值(见下表)，反之，则应减去相应的温度校正值。】糖锤度计：例：在13℃时观测锤度为20.00查附表得校正值为0.38，则标准温度20℃时糖锤度为：20.00-0.38=19.62（°Bx）波美计：设观察波美计在23℃为18.84，23℃时温度改正数为0.15，则标准温度（20℃）时波美值为18.84+0.15=18.99（'0Be）乳稠计：例1：16℃时20°／4°乳稠汁读数为3l°，则换算为20℃时应为：3l°-(20-16)×0.2=30.2°，即d420=1.0302或d1515=1.0302+0.002=1.0322例2：25℃时20°/4°乳稠汁读数为29．8°则换算为20℃时应为：29.8°+(25-20)×0.2＝30.8°即d420=1.0308或d1515=1.0308+0.002=1.03284、折光计标尺上的百分数是以何种物质浓度标示的？可溶性固形物。5、食品比重的测定采用密度瓶法的原理和操作步骤。原理：20℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度，由水的质量确定密度瓶的容积即试样的体积，根据试样的质量及体积可计算密度。操作步骤：①用水洗净比重瓶，再用乙醇、乙醚洗，烘干冷却后，精密称重。②装满样液，加盖，置20℃水浴0.5小时，使内容物的温度达到20℃，用滤纸条吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦于，置天平室内30分钟后称重。③将样液倾出，洗净比重瓶，装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水，按上法操作。测出同体积20℃蒸馏水的质量。6、食品比重的测定采用比重计的原理和操作步骤。原理：根据阿基米德原理，物体在溶液中的失重（即受到的浮力）等于物体所排开的同体积液体重量。（比重计的质量是一定的，液体的比重越大，比重计就浮得越高，从比重计的刻度可以直接读取比重数值或某种溶质的百分含量。）操作步骤：①将均匀的样品倒入100ml的干燥量筒中（样品的量大约为容器的80%，并用温度计测定样品温度）②将洗净擦干的比重计小心置入样品中，待静止后，再轻轻按下少许，待其浮起平衡为止，读取样品水平面与比重计相交处的刻度③校正为标准温度，必要时进行换算。酱油总酸度的测定1、酸度的概念。总酸度、有效酸度、挥发酸度。酸度测定的具体意义。总酸度：食品中所有酸性成分总量。包括未离解和已离解酸的浓度，可用标准碱滴定来测定，总酸度又称可滴定酸度。有效酸度：被测溶液中H+浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解酸的浓度，常用pH值表示。用酸度计(即pH计)来测定。挥发酸：食品中易挥的有机酸如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。通过蒸馏法分离，再用标准碱滴定来测定。酸度测定的具体意义：①有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性；②食品中有机酸是判断其质量的一个重要指标；③利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。2、酱油中总酸度测定原理。根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量，反应式如下RCOOH+NaOH－－→RCOONa+H2O3、酱油总酸度测定步骤。【简述】样品处理—样品测定—空白试验【详述】样品处理：20mL酱油+30ml80℃蒸馏水+1克活性碳（于烧杯）→容量瓶→沸水浴——→冷却→定容→过滤→收集滤液样品测定（平行测定三次）：5.00mL滤液+30mL水+2～3滴酚酞（于三角瓶）→滴定————→微红色30s不褪色→记录NaOH消耗量空白试验：5.00mL水+30mL水+2～3滴酚酞（于三角瓶）→滴定————→微红色30s不褪色→记录NaOH消耗量4、酱油中总酸度的测定试验中为什么滴定时要至出现微红色保持30s不褪色？因为可能滴下的还没有与锥形瓶内的酸混合均匀，有些地方碱过量会显红色，看反应是否彻底进行，经过30s的观察，若30s不褪色，说明反应完全了。或：因为氢氧化钠易吸收二氧化碳，生成碳酸钠，终点也许会提前变色但容易反色，所以要等30秒不退色即为终点。或：因为醋酸是弱酸，等30s是为了确保弱酸反应完毕。还原糖的测定9、还原糖的定义。直接滴定法测定还原糖原理。定义：具有还原性的糖类称为还原糖。【能够还原斐林试剂或托伦斯试剂(银氨溶液)的糖称为还原糖。】原理：【讲义版】在沸腾条件下，用还原糖溶液滴定一定量的费林试剂，将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以亚甲基蓝为指示剂，稍为过量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。【ppt版】将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条5minNaOHNaOH件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。P.S.：①碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜+次甲基蓝．②碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠+NaOH+亚铁氰化钾10、直接滴定法测定还原糖，滴定必须在沸腾条件下进行，其原因是为什么？【ppt版】滴定不离开热源，保持沸腾。让上升的蒸汽阻止空气侵入溶液中。防止无色的四甲基蓝与空气中的氧结合，又变为蓝色。【网络版】滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾让上升的蒸汽阻止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。11、测定还原糖中注意事项有哪些？【版本一】①滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾让上升的蒸汽阻止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。②滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。【版本二】a、每批试样测试前必须做空白滴定,二次平行测定误差不得超过0.1mL。b、空白滴定、预备滴定及正式滴定操作条件应保持一致。滴定速度应以每秒1～2滴为宜。热源要稳定，在正式滴定时，待试样沸腾后，标准糖液的滴定量必须控制在0.5～1mL之内，否则要重做。整个滴定过程必须始终保持沸腾状态。c、凡样品含糖量在6%以上时,应适当增加稀释倍数,否则会加大误差。d、某些样品如酿造酱油在制品中常含有非糖还原物质，所以用本法测定结果略为偏高。12、直接滴定法测定还原糖在样品处理时，可否能用铜盐作为指示剂？在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果。13、直接滴定法测定还原糖，在酒石酸铜乙液中为什么要加入少量亚铁氰化钾？为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物，而不再析出红色沉淀，其反应如下：Cu2O+K4Fe(CN)+H2O＝K2Cu2Fe(CN)6+2KOHPs：碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用：既然实验得在碱性条件下进行，那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不能使实验正常进行，必需使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。14、直接滴定法测定还原糖，滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，其原因是为什么？滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。（详细答案：滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2＋的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的。还原型次甲基蓝遇空气中氧时，又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入。避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。所以不能摇动锥形瓶以免氧气进入。）15、直接滴定法测定还原糖，样品溶液预测的目的是什么？样品溶液预测的目的；一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10ml左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1ml左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。（预备滴定作用：了解滴定的大概数量，以便准确控制正式滴定的时间。）16、直接滴定法测定还原糖，影响测定结果的主要操作因素是什么？【ppt版】影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度，热源强度、煮沸时间和滴定速度。【网络版】a)反应液碱度：碱度越高，反应速度越快，样液消耗也越多，故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近，原理在此，这样误差要小。b)锥形瓶规格：不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化，同时瓶壁的厚度不同影响传热速率，故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差。c)加热功率：加热的目的一是加快反应速度，二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化，使结果偏高。加热功率不同，样液沸腾时间不同，时间短样液消耗多，同时反应液蒸发速度不同，即时碱度的变化也就不同，故实验的平行性也就受影响。d)滴定速度：滴定速度越快，样液消耗也越多，结果会偏低。17、直接滴定法测定还原糖，测定时先将反应所需样液的绝大部分加入到碱性酒石酸铜溶液中，与其共沸，仅留1ml左右由滴定方式加入，而不是全部由滴定方式加入，其目的是什么？其目的是使绝大多数样液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应，减少因滴定操作带来的误差以及最大限度减少空气影响，提高测定精度和判定终点。18、酒石酸铜甲乙液为什么要分开储存，用时才混合？碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。19、直接滴定法测定还原糖，在酒石酸铜甲液中硫酸铜和次甲基蓝的作用？碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物，次甲基兰为氧化还原指示剂（氧化型为蓝色、还原型为无色