化妆品质量检验技术-孙志伟-第4章

LOGO化妆品质量检验技术第4章通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测第一节：相对密度的测定第4章：通用物理参数的检测密度是物质的一个重要物理常数，尤其是对有机化合物而言，根据其密度值，可以区分化学组成类似的化合物、鉴定液态化合物的纯度，定量分析单一溶液的浓度第4章：通用物理参数的检测相关物质密度的物理量：密度、相对密度、堆积密度第4章：通用物理参数的检测密度：绝对密度，符号位ρ。定义为物质的质量与体积之比，kg/m3,分析中常用分数单位g/cm3,液态用g/mL.ρ=m/V第4章：通用物理参数的检测相对密度：直接准确测定物质的绝对密度是比较困难的。定义为物质在温度t2时一定体积的密度与同体积的蒸馏水在温度t1时的密度之比，记为dt2/t1,相对密度没有单位.dt2/t1=mt2/mt1第4章：通用物理参数的检测油脂的相对密度：0.87~0.97花露水的相对密度：0.84~0.94化妆水的相对密度：规定值±0.02第4章：通用物理参数的检测堆积密度：待测物料的质量除以在规定时间内物料自由下落堆积而成的体积。单位g/mL第4章：通用物理参数的检测相对密度的测定方法：1.密度瓶法2.密度计法3.韦氏天平法第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测测定溶液的温度不在20℃，为常温t℃，按以下公式计算：密度计法是测定液体密度最便捷而实用的方法，只是准确度不如密度瓶法。第4章：通用物理参数的检测在同一温度下，用蒸馏水标定密度瓶的体积，然后用同体积待测样品的质量，计算其密度。密度瓶是相对密度中较准确的方法之一规格：5mL，10mL，25mL，50mL第4章：通用物理参数的检测韦氏天平：在水和被测样中，分别测定“浮锤”的浮力，由游码的读数计算出试样的相对密度。准确的较密度瓶差，读数精密度能达到小数后第四位。第4章：通用物理参数的检测第二节：熔点的测定第4章：通用物理参数的检测油脂的熔点与其组成和组分的分子结构有关。组成脂肪的碳链越长熔点越高；不饱和程度越大，熔点越低。测定熔点的目的：检验纯度或硬化度第4章：通用物理参数的检测测定熔点的方法：广口小管法，膨胀法，熔点仪法，显微熔点法。第4章：通用物理参数的检测一般样品的熔点是怎么测定的？当样品出现局部液化（出现明显液滴）时的温度即为初熔温度；样品完全熔化的温度作为终熔温度。第4章：通用物理参数的检测第三节：凝固点的测定第4章：通用物理参数的检测凝固点也是常见化妆品原料油脂和脂肪酸的重要质量指标之一。熔化的样品如油脂或脂肪酸，缓缓冷却逐渐凝固时，由于凝固放出的潜热而使温度略有回升，回升的最高温度，即为该物质的凝固点。第4章：通用物理参数的检测熔化和凝固是可逆的平衡现象。纯物质的熔点和凝固点应相同，但通常熔点要比凝固点略低1~2度。天然油脂无明显的凝固点第4章：通用物理参数的检测第四节：黏度的测定第4章：通用物理参数的检测在适当的外力作用下，物质所具有的流动和变形的性能，称为流变性。化妆品流变学特性包括分散体系的黏度、弹性、硬度、塑变值和黏弹性等参数，常常与产品质量、稳定性和功能性有密切关系。第4章：通用物理参数的检测牛顿流体和非牛顿流体牛顿流体的特征是黏度为一常数example：水，乙醇、甘油、橄榄油、蓖麻油非牛顿流体不符合切变应力和切变速度成正比，其黏度是随切变应力的变化而变化的。example：黄原胶溶液、阿拉伯胶溶液等高分子胶质原料，乳浊液、软膏及一些混悬剂。第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测黏度是液体流变学性质的一个参数液体流动时内部的摩擦阻力既为黏度，黏度是流体的一个重要物理特性。绝对黏度和运动黏度。第4章：通用物理参数的检测液体的黏度与物质分子大小有关同一液体的黏度与温度有关第4章：通用物理参数的检测黏度是化妆品液体原料和油脂及膏霜乳液类化妆品的重要质量指标之一。第4章：通用物理参数的检测旋转黏度计（粘度计）第4章：通用物理参数的检测旋转黏度计（粘度计）第4章：通用物理参数的检测样品的黏度η公式：第4章：通用物理参数的检测旋转粘度计法的测定步骤：1.试样的配制2.旋转粘度计使用a.选择适宜的转速和转子，使读数在刻度盘的20%~80%。b.恒温水浴，保持20min，使试样温度与试验温度平衡，并保持试样温度均匀c.将转子垂直浸入试样的中心位置，并使液面达到转子液位标线d.开动旋转粘度计，读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数e.每个试样测定3次，取3次测定中最小读数值。第4章：通用物理参数的检测第五节：色度的测定第4章：通用物理参数的检测产品的色度是指产品颜色的深浅。产品的颜色与产品的类别和纯度有关。第4章：通用物理参数的检测色度的测定方法：1.视觉鉴别法2.铂钴色度标准法3.加德纳色度标准法4.罗维朋比色法第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测第六节：折射率的测定第4章：通用物理参数的检测折射率（RI）是有机化合物的重要物理常数之一，作为液体化合物纯度的标志，它比沸点更可靠。通常用阿贝折射仪测定液体有机物的折射率，可测定浅色、透明、折射率在1.3000~1.7000范围内的化合物。第4章：通用物理参数的检测阿贝折射仪第4章：通用物理参数的检测阿贝折射仪第4章：通用物理参数的检测阿贝折射仪校准蒸馏水的折射率（20℃）：1.33330第4章：通用物理参数的检测第七节：旋光度的测定第4章：通用物理参数的检测旋光度：手性物质使平面偏振光的振动平面旋转一定角度的性质。这个角度称为旋光度。当有机化合物分子中含有不对称碳原子时，就表现旋光性。偏振光向左旋为左旋性物质，向右旋为右旋性物质。第4章：通用物理参数的检测钠光谱线：λ=589.3nm黄色第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测旋光度公式：第4章：通用物理参数的检测第八节：电导率的测定第4章：通用物理参数的检测电导率指相距1cm的两平行电极间充以1cm3溶液所具有的电导。电导率与溶液中离子含量大致成比例关系。因此，测定电导率，可间接的推测离解物质的总浓度。第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测第九节：pH值的测定第4章：通用物理参数的检测pH是化妆品的重要质量指标。pH过高或过低都会刺激皮肤，对机体直接造成伤害。测定化妆品pH值，可以评价和审核产品的质量变化和安全性第4章：通用物理参数的检测pH试纸，pH酸度计pH是溶液中氯离子浓度的负对数值：pH=-lg[H+]第4章：通用物理参数的检测人体皮肤和毛发的pH值4.5~6.5国家标准中对化妆产品pH的限定范围表4-12第4章：通用物理参数的检测pH计的工作原理与基本结构pH计可以测量溶液的酸度，还可以测量电池电动势。E=甘-玻=K+0.0591pH（25℃)第4章：通用物理参数的检测两点法测定pH值标准缓冲溶液的pH值温度关系温度邻苯二甲酸氢钾磷酸二氢钾-磷酸氢二钠硼酸钠25℃4.016.869.18第4章：通用物理参数的检测酸度计组成参比电极、测量电极和精密电位（复合电极）第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测酸度计的操作步骤：1.试样的制备2.标准缓冲溶液的配制3.校正4.测定第4章：通用物理参数的检测第十节：水分和挥发分的测定第4章：通用物理参数的检测水分是化工产品分析的重要项目之一化工产品中的水分吸附水、化合水吸附水：内在水、外在水化合水：结晶水、结构水第4章：通用物理参数的检测水分的测定方法：1.干燥法2.卡尔费休法3.蒸馏法第4章：通用物理参数的检测干燥法、热板法、热红外线法水分含量：第4章：通用物理参数的检测第4章：通用物理参数的检测卡尔费休法是一种非水溶液氧化-还原滴定测定水分的化学分析法，是一种快速而又准确的水分测定法。卡尔费休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时需一定量的水参加，反应式为：I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3→→第4章：通用物理参数的检测滴定过程由两端加上电源的双铂电极跟踪，从极化的双铂电极所得到的电流信号来控制滴定。当溶液中只有碘化物存在时，电极极化无电流通过，而当达到滴定终点时(水反应完毕)，溶液中游离碘存在，使电极去极化，电流骤增，使一个电极上的碘(Iˉ)被氧化，而另一个电极上同样量的碘(I2)被还原，此时根据所消耗的卡尔费休试剂量即可计算出样品中的含水量。第4章：通用物理参数的检测卡尔费休法公式：第4章：通用物理参数的检测卡尔费休水分测定仪：第4章：通用物理参数的检测卡尔费休水分测定仪：第4章：通用物理参数的检测共沸蒸馏法第4章：通用物理参数的检测第十一节：浊度的测定Exercise:1.相对密度测定方法2.旋转粘度计的使用3.pH计的操作步骤第4章：通用物理参数的检测