职业卫生检测中各个环节的质量控制（PDF58页）

概述n法律、法规l中华人民共和国计量法及其实施细则l检验检测机构资质认证评审准则l职业卫生技术服务机构监督管理暂行办法（国家安全监督管理总局令第50号）l国家安全监督总局关于印发职业卫生技术服务机构资质认可条件评审项目标准及认可工作程序的通知（安监总安键【2012】88号）–职业卫生技术服务机构甲级资质认可条件–职业卫生技术服务机构乙级资质认可条件l国家安全监管总局办公厅关于印发职业卫生技术服务机构工作规范的通知（安监总厅安健〔2014〕39号）l国家安全监管总局办公厅关于印发用人单位职业病危害因素定期检测管理规范的通知（安监总厅安健〔2015〕16号）l国家安全监管总局办公厅关于印发《职业卫生技术服务档案管理规范》和《职业卫生技术服务机构实验室布局与管理规范》的通知（安监总厅安健〔2015〕93号）l国家安全监管总局办公厅关于印发《职业卫生技术服务机构检测工作规范》的通知（安监总厅安健〔2016〕9号）实验室质量控制实验室质量体系文件–质量管理体系–程序性文件–作业指导书–记录表格五个方面：–人员–仪器设备–实验室环境–技术方法–试验用品l仪器设备性能匹配与运行状态l玻璃量器准确性l实验材料和试剂质量l分析测量环境和条件控制水平l检测人员生理、知识、操作技能符合程度l采样代表性l样品处理方式l分析测试方法灵敏度及适宜性等2016-10-205良好内部管理质量体系完整、有效、适应，人员训练有素，遵守职责分工明确实验室质量活动处于受控状态规程,具有与从事工作相关部门衔接协调而不是随意而为相符合的素质和技能设备校准和检定质量控制目的:设备、量具、标准物质处于受控状态误差控制在容许范围内；溯源到国家基准保证精密度、准确度；使分析数据在给定的设施和环境条件置信水平内，达到预期校准和检测方法符合检测要求质量要求。处于完全受控状态保证样品数据处理、记录、外部服务质量完整性和安全性报告正确采购物品的质量2016-10-206l人—人员l机—设备l料—样品和消耗材料l法—检测方法l环—设施和环境条件检测质量控制的关键点2016-10-207n在ISO/IEC17025标准《检测和校准实验室认可准则》中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个因素，对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。l检测人员经过培训和考核，并持证上岗；保证检测人员能正确、熟练地进行分析操作和使用仪器设备，处理分析过程中出现的各种情况；人员监督等。人员质量控制方法2016-10-208人员质量控制方法n人员要求l相关专业背景l技术培训（培训计划效果评价）l持证上岗l监督检查（监督计划监督记录）n实验室的仪器设备应侧重于l日常管理l维护保养l状态确认和安全防护n配备仪器设备应考虑：l实验室应配备的基本设备；l根据实验室开展项目的需要配备的特殊设备。仪器设备的质量控制2016-10-2010n设备的日常使用和管理l重点关注Ø设备唯一性标识（管理标识和校准标识）设备档案Ø操作人员能力Ø使用维护Ø设备溯源性仪器设备的质量控制（续）2016-10-2011l确认证据Ø档案信息完整性Ø操作人员培训和授权Ø维护保养作业指导书和实施记录、维修记录和状态确认Ø期间核查计划和记录、校准证书等。u易忽视l相同型号设备的识别l测试样品追溯l校准证书有效性的确认l故障设备处理和结果追溯。仪器设备的质量控制（续）2016-10-2012n设备的校准l重点关注Ø校准机构的选择（资质和能力、校准报告的信息）Ø校准计划Ø校准证书确认Ø自校准规程和记录Ø校准状态标识。u确认证据Ø校准计划Ø外部合格供应方评价和选择Ø自校准规程Ø校准标识等。仪器设备的质量控制（续）2016-10-2013n测量仪器应根据仪器的性能情况,加贴仪器状态标志。l合格标志——经计量检定或校准、验证合格，确认其符合检测技术规范规定的使用要求。l准用标志——设备存在部分缺陷或部分功能丧失，但可在限定范围内使用；设备某一量程准确度不够，但检测所用量程合格，可降级使用。l停用标志——设备目前状态不能使用（故障、经检定校准不合格、性能无法确定、超过周期未检定校准、不符合技术规范规定的使用要求等），但经检定校准或修复后可以使用。仪器设备的质量控制（续）2016-10-2014仪器设备的质量控制（续）n期间核查的方式l标准物质比对l设备稳定性试验l设备特征值偏离试验l检测灵敏度测试等2016-10-2015附：仪器设备检定与校准依据l中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录(1987年5月28日国家计量局发布)l各省、自治区、直辖市人民政府计量行政部门可根据本目录，结合本地区的实际情况，确定具体实施的项目。–仪器设备的质量控制（续）仪器设备的质量控制（续）n规定强制检定仪器设备：1尺：9天平：天平；25压力表：压力表、风压表、氧气表；35场强计：场强仪42声级计：声级计；44有害气体分析仪：CO分析仪、CO2分析仪、SO2分析仪、测氢仪、硫化氢测定仪；45、酸度计：酸度计；47、测汞仪：汞蒸气测定仪；49、分光光度计：可见光分光光度计、紫外分光光度计、红外分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计；n样品u关注重点l数量代表性：样品抽取阶段必须制定合适的抽样方案，明确抽样的数量和抽样方式。l方法适用性：检测方法对检测样品的特殊要求。l制备有效性:采用适当的制备方法，避免被测物的分解和样品遭受污染，注意环境条件、制样工器具的影响。l传递可溯性:有效的包装、传递、储存方式。样品和消耗材料的质量控制2016-10-2018u确认证据l合同评审记录l样品标识系统l样品状态l保存设施的监控l样品处理设施和记录u易忽视l检毕物品的处理l样品的群组细分样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2019n消耗材料u关注重点l外部供应商的评价和控制l采购验收（符合性检查）l标准物质的保管和期间核查。u确认证据——外部供应商的评价记录、采购控制记录、符合性检查记录、标准物质确认记录和配制记录、期间核查作业指导书和核查记录。u易忽视——用数量清点代替符合性检查、标准物质配制溯源过程、期间核查样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2020n一些重要消耗材料，如标准品、试剂盒、预处理小柱、层析填料、培养基等，可根据供货商提供的性能指标进行初步验证，作出进一步评价，并根据评价结果采取适当的措施。样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2021n技术性验证可采用色谱、光谱、质谱、化学常规分析、生化鉴定等多种方法，具体可采用与原有标准物质比对、浓度检测、保留时间验证、峰纯度鉴别、官能团鉴别、分子离子峰检索、血清学特征鉴别等技术。样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2022n对检测结果有重要影响的消耗品、使用频率高的或有疑虑的标准物质要用适当的方法进行符合性检查。l符合性检查手段Ø与另一标准物质进行比对试验；Ø用色谱、质谱、光谱的特征峰、特征离子、特征谱图进行确证；Ø利用化学特征反应进行验证。必要的仪器分析；Ø生化传代、鉴别等。样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2023n标准物质l一级标准物质（GBW）—由国家计量部门批准、颁布并授权生产，采用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，也可由多个实验室采用同一种方法协同定值，计量准确度达到国内最高水平，稳定性在一年以上。l二级标准物质（GBW（E））—由国家计量部门批准、颁布并授权生产，采用与一级标准物质相比较的方法或一级标准物质的定值方法定值，计量准确度能满足一般测量的需要，稳定性在半年以上。样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2024n标准溶液的配制l注意信息可追溯；l按标准规定配制；ØGB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》；ØGB/T602《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》l有效期限。样品和消耗材料的质量控制（续）2016-10-2025u关注重点l检测方法的现行有效l方法确认l非标方法的建立l方法的偏离l验证和审批检测方法的质量控制u确认证据l方法查新和跟踪l方法确认记录l非标方法确认记录l方法偏离的技术验证l作业指导书2016-10-2026u方法选择l关注对检测样品的适用性、准确性和灵敏性。l建立SOP（作业指导书）Ø当缺少指导书可能影响检测和/或校准结果，实验室可对所有相关设备的使用和操作、检测样品的准备、关键性操作步骤编制指导书。检测方法的质量控制（续）2016-10-2027uSOP的建立l当因检测时效、试剂、设备、检测灵敏度等原因，需要对标准方法进行改进，以满足检测需求时，应对标准方法做偏离性确认，经过批准并形成SOP。lSOP应经过审核批准并列入受控范畴。检测方法的质量控制（续）2016-10-2028n实验室编制SOP的内容应满足5W1H原则lWhat—此项作业的名称及内容是什么；lWhy—此项作业的目的是干什么；lWhere—即在哪里使用该作业指导书；lWho—什么样的人使用该作业指导书；lWhen—此项作业什么时候做；lHow—如何按步骤完成作业。检测方法的质量控制（续）2016-10-2029n实验室的设施及环境条件的控制主要应考虑足够的空间、合理的布局、条件的控制和安全低风险等。n设施和环境条件的质量控制l环境条件满足设备需求Ø温度、湿度、防酸、尘、电、地线等l环境条件满足方法要求Ø方法的关键技术指标l排毒设施Ø送风、排风l特殊参数的环境控制l氨甲醛设施和环境条件的质量控制2016-10-2030设施和环境条件的质量控制n易忽视——区域隔离、限制进入、监控设施有效性确认和使用记录。原始记录的规范与报告填写n记录的原则、填写要求——使结果可追溯l设计编制、改动记录格式应按程序执行。l即时记录，不允许事后补记或追记。l正确填写、修改，标识。l信息必要充分，能“再现”已经过去的工作过程。包括参与采样、样品准备、检测人员的标识。l归档管理，明确保存期限，注意为客户保密。l对电子存储的记录也应采取有效措施，避免原始信息或数据的丢失或改动。2016-10-2032记录的作用：分析所遇、改进不足n原始记录、计算结果复核l型式检查（编号唯一性、项目、量值完整性）l仪器检查（状态、校准）l标准液、试剂检查（效期）l溯源性检查l不确定度检查l异常值剔除不能随心所欲，必须经过检验后，才能确定取舍。2016-10-2033n结果报告的关注点l是否做到“准确、清晰、明确、客观”；符合检测方法中规定的要求。合理表述检测结果。l内容是否符合客户要求、说明结果所必需的全部信息以及所用方法要求的全部信息。l如果需要对检测报告结果进行解释时，检测报告是否包括附加信息。l含有分包方检测结果时，是否标注清楚明显；分包方是否用书面或电子方式报告结果。2016-10-2034现场采样过程质量控制n人员l责任心l技术水平l经验n现场调查与控制l正常生产l避免人为因素影响n采样点和采样对象的选择l工人工作的地点l采样对象的抽样概率现场采样过程质量控制（续）n采样时机的选择l工人操作的时间段l季节性因素n采样频率的选择l采样时间段的覆盖率n采样效率的保证l现场情况与经验现场采样过程质量控制（续）n减小采样过程误差l规范性操作l流量测定l流量计算n现场样品空白检验l规范操作l样品检测l结果处理检测过程质量控制n采样用品l预处理、抽检n标准溯源l一级标准物质l二级标准物质n过程控制指标l空白l标准物质l质控样l平行样l加标回收n记录信息l溯源标准l检测条件l样品预处理l试剂l数据处理过程检测过程质量控制空白n样品的空白对照l在样品采集的同时，除不采集工作场所的空气样品外，其余操作完全与样品相同，包括采样仪器设备，从实验室到现场和从现场到实验室的运输，样品的保存、预处理和测定。Ø样品空白对照的数目一般为样品总数的十分之一，或每批样品至少测定三份。l其测定结果提供了一个从采样到测定全过程的质量控制。检测过程质量控制空白n样品的空白对照的判断l测定结果小于或等于测定方法的检出限，说明样品