玻璃容器校正操作规程

广东忠记药业股份有限公司页码：第1页共3页题目：玻璃容器校正操作规程编码：WS·QM·011-00广东忠记药业股份有限公司GMP文件玻璃容器校正操作规程制订人制订日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日执行日期年月日颁发部门质量管理部分发部门生产部目的：建立定量容器校正的标准操作规程，对检验过程中使用的玻璃容器进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因容器误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。范围：适用于实验室定量容器（容量瓶、移液管、滴定管、刻度吸管）的校正。责任：QC检验员对本规程的实施负责。内容：1容量瓶的校正：1.1将待校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量水，容量瓶及水同时放于天平室中20min，使温度与空气的温度一致，记下水的温度。先将空的容量瓶连同瓶塞一起称定重量（称准至1mg），然后加水至刻度。注意刻度之上不可留有水珠，否则应用干燥滤纸擦干，塞上瓶塞，再称定重量，减去空瓶重量即得容量瓶中水的重量，用表1-1中温度换算后1ml水的重量来除容量瓶容积的毫升数。1.2表1-1水在空气的密度温度/℃密度/（g/ml）温度/℃密度/（g/ml）温度/℃密度/（g/ml）00.99824140.99804280.9954410.99832150.99793290.9951820.99839160.99780300.9949130.99844170.99766310.9946440.99848180.99751320.9943450.99850190.99735330.99406广东忠记药业股份有限公司页码：第2页共3页题目：玻璃容器校正操作规程编码：WS·QM·011-00广东忠记药业股份有限公司GMP文件60.99851200.99718340.9937570.99850210.99700350.9934580.99848220.99680360.9931290.99844230.99660370.99280100.99839240.99630380.99246110.99832250.99617390.99212120.99823260.99593400.99177130.99814270.995691.3例如：某250ml容量瓶的容积校正，当21℃时容量瓶中水重249.300g，由表2-2中查得1ml水21℃时在空气中重0.99700g，因此该容量瓶的容积为250.05ml。(ml)05.25099700.0300.249V即这个容量瓶的校正值为250.05-250.00=+0.05（ml）1.4容量瓶允许的误差范围见表1-2表1-2容量瓶允许的误差范围体积/ml12510255010020025050010002000允许误差/ml±0.020±0.030±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.50±0.80±2.02移液管的校正：2.1取一洁净且外壁干燥的锥形瓶，称定重量（称准至1mg），然后取内壁已洗净的待校正的移液管，按照移液管的使用方法，吸取水至刻度，将水放入已称定重量的锥形瓶中，称定重量，记下水的温度，从表1-1中查出水的密度，以此密度除放出的水的重量，即得到移液管的容积。2.2移液管允许的误差范围见表2-1表2-1移液管允许的误差范围体积/ml12351015202550100允许误差/ml±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.10±0.162.3刻度吸管的校正方法，参照滴定管的校正法进行。广东忠记药业股份有限公司页码：第3页共3页题目：玻璃容器校正操作规程编码：WS·QM·011-00广东忠记药业股份有限公司GMP文件3滴定管的校正：3.1取一洁净且外壁干燥的50ml锥形瓶，称定重量（称准至1mg）。然后将待校正的滴定管装入水至零刻度处，记下水的温度，从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中（根据滴定管大小及管径均匀情况，每次可放5ml或10ml），精密读取滴定管读数至小数点后第二位。称定锥形瓶中水的重量，然后再放一定体积再称重，如此一段一段地校正。然后从表2-2中查出水在实验温度时的密度，以此密度除放出水的重量，即得到真实容积，可将各段校正值列表备用。3.2校正实验每段必须重复两次，每一次每段校正值的误差应小于0.02ml，取其平均值。校正时必须控制滴定管的流速，使每秒钟流出3～4滴，读数必须准确。3.3检定点的选择。3.3.11ml～10ml：半容量和总容量二点；3.3.225ml：（0～5）ml、（0～10）ml、（0～15）ml、（0～20）ml、（0～25）ml五点；3.3.350ml：（0～10）ml、（0～20）ml、（0～30）ml、（0～40）ml、（0～50）ml五点；3.3.4100ml：（0～20）ml、（0～40）ml、（0～60）ml、（0～80）ml、（0～100）ml五点。3.4滴定管允许的误差范围见表3-1表3-1滴定管允许的误差范围体积/ml125102550100200250500允许误差/ml±0.020±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20±0.100±0.1504注意事项：4.1所用水至少在天平室内放置1h以上。4.2待校正的玻璃容器，应仔细洗涤至内壁应完全不挂水珠（常用清洁液洗涤）。4.3校正时所用锥形瓶，必须干净，瓶外须干燥。4.4一般每个玻璃容器、每个测定点应校正两次，即做平行试验两次。4.5在分析天平上称量盛水锥形瓶时，应暂时将天平箱内的硅胶取出，实验完成后再放回原处。5定量容器的编号：定量规格+序列号（二位数）。如第8支规格为2ml的移液管的编号为：2ml-08